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- vozxupoik 2006-09-21 00:00:00
- 作步冷曲線 方法:取一定量該物質(zhì),加熱到溶解(比如120℃),將水銀溫度計置入其中,另其自然冷卻,每隔一定時間讀一下溫度,以時間為X軸以溫度為Y軸,作曲線,曲線中有一段平行與X軸的,所示溫度就是其熔點,因為這時物質(zhì)在凝固過程中,既使放熱,溫度也不會改變
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- 迷茫2baby 2006-09-21 00:00:00
- 熔點的測定 一、目的: 1、何為熔點?理解熔點測定的原理、應(yīng)用。 2、掌握毛細(xì)管熔點測定法。 * 理解和回答課本的思考題。 二、原理及應(yīng)用 1、熔點:當(dāng)晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),此時的溫度可視為該物 質(zhì)的熔點。 熔點范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。 2、應(yīng)用: A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。 C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計 三、測定方法: 1、毛細(xì)管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。 3、自動熔點測定法(數(shù)字熔點測定儀)。 四、毛細(xì)管熔點測定法 1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝) 2、測定操作:(示范) a. 樣品的干燥和研磨 b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm) c. 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計上(樣品部分在水銀球中部) d. 放入熱?。囟扔嬎y球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面) e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔) g. 記錄結(jié)果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。 h. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低于熔點20℃以上才放入。 五、測準(zhǔn)熔點必須注意的問題: 1、儀器因素:a 溫度計要校正; b 熔點管要干凈,管壁要薄。 2、 操作因素:a 樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密; b 嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。 六、數(shù)字熔點測定儀簡介(可用該儀器測一次熔點) 七、內(nèi)容: 1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。 2、 未知物:A、B、C (水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃)。 3、 學(xué)生可用自動熔點儀測定化合物的熔點(一次)。 八、注意事項: 使用溫度計的注意事項;切記自動熔點儀使用說明,并要正確操作。
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