化妝品行業(yè)已經(jīng)廣泛利用真空冷凍干燥技術(shù)來(lái)加工各種天然、安全、活性營(yíng)養(yǎng)成分不流失的化妝品凍干產(chǎn)品。因?yàn)門(mén)F化妝品凍干機(jī)設(shè)備是專業(yè)化妝品真空冷凍干燥設(shè)備，具有雄厚的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，在化妝品領(lǐng)域應(yīng)用于凍干粉、凍干閃釋片、凍干面膜、凍干粉餅和凍干微球等生產(chǎn)加工。

凍干粉或者凍干閃釋片的真空冷凍干燥需要保存原有的活性成分和顏色、體形等基本不變，凍干后含水在1%左右，具有急速?gòu)?fù)溶性等要求。所以對(duì)TF化妝品凍干機(jī)技術(shù)要求比較高，具體的技術(shù)優(yōu)勢(shì)如下：

1、隔板溫度范圍：-55~70℃；

2、冷凝器極限溫度：-75℃；

3、極限真空：1PA;

4、箱體材料AISI 304或AISI316L，箱體內(nèi)部圓角、優(yōu)化設(shè)計(jì)使箱體內(nèi)不僅易于接近同時(shí)盡量減少死角；

5、導(dǎo)熱介質(zhì)使用低粘度硅油 ， 在擱板極限低溫下溫度的均勻性良好;

6、主要機(jī)組配件采用進(jìn)口品牌，保證設(shè)備質(zhì)量;

7、生產(chǎn)按ISO9001質(zhì)量管理體系，制造工藝，設(shè)備完全符合cGMP 標(biāo)準(zhǔn);

8、PLC系統(tǒng)電腦操作，凍干工藝參數(shù)和程序的設(shè)定和修改，具有權(quán)限管理和追溯功能；

9、遠(yuǎn)程操作和監(jiān)控功能；

10、可提供4Q認(rèn)證文件，提供完善培訓(xùn)及服務(wù)。

TF化妝品凍干機(jī)設(shè)備按成熟的技術(shù)，采用標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，采用在生物和制藥行業(yè)廣泛接受的高質(zhì)量材料和部件。同時(shí)采用了高技術(shù)含量的制造工藝，設(shè)備完全符合cGMP 標(biāo)準(zhǔn)等特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)。廣泛應(yīng)用于生物制藥凍干、益生菌凍干、化妝品凍干，菌種凍干、醫(yī)藥凍干等研發(fā)和加工使用。

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置，簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。

凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。

凍干箱是一個(gè)能夠制冷到-55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。

冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃～-70℃以下，并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門(mén)、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱，由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。

控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡(jiǎn)單，也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。

冷凍干燥的程序：

1、在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；

2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán)，有利于熱量的有效傳遞。

3、裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍；

4、抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度；

5、待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。

整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12～24h左右有的甚至更長(zhǎng)，與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類(lèi)，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。

凍干結(jié)束后，要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水分。

在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)采用風(fēng)冷冷凝式制冷系統(tǒng)，冷阱可作預(yù)凍，不銹鋼結(jié)構(gòu)，透明干燥室，便于觀察冷凍干燥的全過(guò)程。

　　在使用實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)前，請(qǐng)用戶務(wù)必仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)，并按以下步驟操作。

　　（一）安裝連接

　　1.真空泵與主機(jī)之間由抽真空管連接，兩端采用快卸法蘭，法蘭內(nèi)裝有一橡膠密封圈，連接前先檢查密封圈完整無(wú)損，再將兩端卡箍卡緊。

　　2.使用真空泵前請(qǐng)先仔細(xì)閱讀真空泵使用說(shuō)明書(shū)，檢查真空泵中是否已注入真空泵油，或真空泵油是否混濁。若未注入真空泵油，將真空泵油注入真空泵，至油液面達(dá)到（或略超過(guò)）視油鏡中線。若真空泵油混濁，請(qǐng)先更換真空泵油。

　　3.主機(jī)后側(cè)板上方安裝有“電源”插座，將電源線一端插入，另一端與AC220V電源相連。

　　4.主機(jī)后側(cè)板上方安裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上。

　　5.有機(jī)玻璃罩和主機(jī)之間靠“Ｏ”型密封圈密封，“Ｏ”型密封圈和主機(jī)上的“Ｏ”型密封圈槽必須干凈無(wú)雜物。

　　（二）實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的預(yù)凍準(zhǔn)備

　　1.物料均勻地置于物料托盤(pán)中，物料厚度不要超過(guò)10mm，物料溫度傳感器置于物料中的合適位置，并固定好。

　　2.將裝有物料的托盤(pán)放置于托盤(pán)架上，再放入冷阱中，蓋上冷阱蓋板，如圖3中預(yù)凍時(shí)顯示所示。

　　3.確認(rèn)電源符合本機(jī)要求后，將真空泵插頭插入主機(jī)真空泵插座，將主機(jī)電源線一端插入主機(jī)電源插座，另一端插入供電電源插座。

　　4.打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)。

　　5.若準(zhǔn)備在凍干結(jié)束時(shí)往干燥腔充氮?dú)猓ɑ蚱渌栊詺怏w），先用氮?dú)鈴姆潘M(jìn)氣閥接頭的接口處往冷阱腔充氣，沖洗一下放水進(jìn)氣管道，再關(guān)閉放水進(jìn)氣閥。

　　（三）實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的預(yù)凍物料

　　物料的預(yù)凍是冷凍干燥過(guò)程的關(guān)鍵步驟，預(yù)凍過(guò)程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過(guò)程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備，達(dá)到物料的有效預(yù)凍。如：

　　慢速冷凍：將預(yù)備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開(kāi)壓縮機(jī)，預(yù)凍開(kāi)始。

　　快速冷凍：先行打開(kāi)壓縮機(jī)，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預(yù)先準(zhǔn)備好的物料放入冷阱，預(yù)凍開(kāi)始；

　　按工藝程序冷凍：預(yù)先設(shè)定好預(yù)凍的工藝程序，在預(yù)凍過(guò)程打開(kāi)加熱，系統(tǒng)自動(dòng)按工藝程序控制擱板溫度從而控制物料預(yù)凍，達(dá)到物料預(yù)凍過(guò)程可控。

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　　1.預(yù)凍結(jié)束后，將放水進(jìn)氣閥關(guān)緊。

　　2.將托盤(pán)架從冷阱腔中提出，置于備用的活動(dòng)硬質(zhì)塑料圓盤(pán)上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機(jī)玻璃罩罩好，如圖2中的干燥時(shí)部分顯示所示。

　　注意：對(duì)凍干架操作時(shí)，必須配戴棉紗防凍手套，避免凍傷。

　　3.系統(tǒng)運(yùn)行在設(shè)備操作屏，打開(kāi)真空泵和真空計(jì)，待真空度達(dá)到30Pa左右后，打開(kāi)擱板控溫，啟動(dòng)凍干工藝程序，干燥開(kāi)始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運(yùn)行。

　　以上便是今天關(guān)于詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的預(yù)凍準(zhǔn)備過(guò)程及凍干的操作的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。

（來(lái)源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）

5.2.2 乳酸菌菌種凍干

能從葡萄糖或乳糖的發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)生乳酸的細(xì)菌統(tǒng)稱為乳酸菌，共有200多種。目前已被國(guó)內(nèi)外生物學(xué)家所證實(shí)，腸內(nèi)乳酸菌與健康長(zhǎng)壽有著非常密切的直接關(guān)系。乳酸菌種在酸奶生產(chǎn)中是非常關(guān)鍵的物質(zhì)，可以利用乳酸菌提高釀造和發(fā)酵食品的風(fēng)味。乳酸菌凍干是將菌種速凍，然后在真空條件下升華，可以保持菌種的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)和營(yíng)養(yǎng)。凍干后，菌種酶化作用減弱，生物活性不變，常溫下可貯存3～5年。加水后極易復(fù)原，復(fù)水率達(dá)90%以上。冷凍真空干燥乳酸菌發(fā)酵劑，具有活力強(qiáng)、用量少、污染低、品種多、方便儲(chǔ)運(yùn)等特點(diǎn)，已在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家得到廣泛應(yīng)用。

影響乳酸菌凍干效果的因素包括菌株、細(xì)胞大小形狀、初始細(xì)胞濃度、降溫速率、pH值、保護(hù)劑、預(yù)凍溫度、干燥條件、復(fù)水條件等，其中凍干保護(hù)劑系統(tǒng)的影響較突出。研究表明，乳酸菌凍干前加入適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)劑，可影響乳酸菌在凍干過(guò)程中的細(xì)胞存活率和保藏期間的細(xì)胞穩(wěn)定性。乳酸菌凍干保護(hù)劑的保護(hù)效果與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系，其特征是具備三個(gè)以上的氫鍵，而且具有以適當(dāng)方式存在的游離基團(tuán)。

5.2.2.1預(yù)凍方式對(duì)乳酸菌菌種凍干的影響

朱東升研究了預(yù)凍方式對(duì)凍干乳酸菌菌種活菌數(shù)的影響。實(shí)驗(yàn)中分別研究了嗜酸乳桿菌、保加利亞乳桿菌和嗜熱鏈球菌采用慢凍和液氮快凍后，凍干菌種活菌數(shù)與預(yù)凍方式的關(guān)系。具體實(shí)驗(yàn)方案為：將菌懸液盛入冷凍平皿中，將其先置4℃冰箱平衡30min后，移入-30℃冰箱60min,然后置-80℃冰箱60min,進(jìn)行普通預(yù)凍，再在冷凍真空千燥機(jī)上冷凍千燥12h,密封保存于4℃冰箱中。其余菌懸液先置于冰箱保存30min后，用5mL、1mL、200uL、100uL槍頭滴定于盛有液氮的冷凍平皿中10min,再在冷凍真空干燥機(jī)上冷凍干燥12h,密封保存于4℃冰箱中。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)冷凍真空干燥條件為：凍干室溫度為-60～70℃，

壓力為6mPa。

研究結(jié)果表明，三種菌種用液氮快凍都比普通慢凍存活率高，如圖5-3所示。分析原因?yàn)?，液氮預(yù)凍的速度比普通預(yù)凍的速度快很多，這樣可以使細(xì)胞內(nèi)部的水滲出到細(xì)胞外面，而水在細(xì)胞內(nèi)部凝結(jié)正是細(xì)胞死亡的致命原因。此外，同樣是用液  氯快凍，菌種液滴大小不同，其活菌數(shù)也不同，液滴小者活菌數(shù)高。當(dāng)一定體積的菌液，由不同大小的液滴進(jìn)行滴定，隨總表面積增大，其存活率也增大。因?yàn)閱挝惑w積的菌液，其總表面積增大以后，水分的滲出速度也加快，所以存活率可以提高。

5.2.2.2冷凍干燥保護(hù)劑對(duì)乳桿菌凍干的影響

劉丹等研究了瑞士乳桿菌的凍干。將經(jīng)過(guò)脫脂乳活化、培養(yǎng)基擴(kuò)培并離心收集的瑞士乳桿菌菌泥與配制好的保護(hù)劑按1：1的比例混合，確定凍干前的活菌數(shù)后，注入凍干管中。凍干管在-75℃預(yù)凍2h,然后在60～120Pa下冷凍干燥32h，干燥后取出在4℃下保藏。用無(wú)菌生理鹽水使凍干菌復(fù)水，確定凍干后活菌數(shù)，計(jì)算活菌率。實(shí)驗(yàn)研究中分別使用了單一保護(hù)劑和復(fù)合保護(hù)劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表5-4和表5-5。

表5-4的數(shù)據(jù)表明，與對(duì)照組相比，加入保護(hù)劑后乳酸菌的存活率均有不同程度的提高，可見(jiàn)所選保護(hù)劑對(duì)乳酸菌都有一定的保護(hù)作用。其中以海藻糖的效果最為顯著。與其他糖類(lèi)相比，海藻糖的玻璃化相變溫度高，更容易以玻璃態(tài)存在，對(duì)生物材料的穩(wěn)定有很重要的意義。另外，生物體中的大分子均處于一層水膜包圍保護(hù)中，這層水膜是維持其結(jié)構(gòu)和功能必不可少的物質(zhì)。干燥時(shí)水膜被除去，可導(dǎo)致這些大分子物質(zhì)發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的變化。若有海藻糖做保護(hù)劑，海藻糖可在生物分子的失水部位與這些分子形成氫鍵，使其在缺水條件下仍能保持其原有結(jié)構(gòu)，保持活性。表5-5中的數(shù)據(jù)表明，與單一保護(hù)劑相比，使用復(fù)合保護(hù)劑凍干乳酸菌存活率更高。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)還表明，保護(hù)劑中海藻糖的在10.4%左右時(shí)效果更好，海藻糖濃度過(guò)高可能會(huì)抑制菌的生長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)優(yōu)化，最  佳的復(fù)合保護(hù)劑配比為10.4%海藻糖、11.2%脫脂乳和4%谷氨酸鈉。

果汁固體飲料凍干是由果汁液體飲料利用真空冷凍干燥技術(shù)除去水分而制成的，利用固體飲料凍干機(jī)設(shè)備加工處理是防止被凍干果汁飲料由于其本身的酶或微生物引起的變質(zhì)、氧化反應(yīng)等達(dá)到保存原有營(yíng)養(yǎng)成分，能在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存，方便儲(chǔ)藏和運(yùn)輸。為此介紹果汁固體飲料凍干工藝流程和固體飲料凍干機(jī)設(shè)備。

固體飲料凍干加工具體工藝流程是：

  果汁固體飲料凍干機(jī)設(shè)備是有凍干倉(cāng)體、機(jī)組、管道等結(jié)構(gòu)，分別由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、電控系統(tǒng)等組成。具有設(shè)定凍干工藝數(shù)據(jù)后自動(dòng)或者手動(dòng)運(yùn)行低溫預(yù)凍、一次干燥、解析干燥三個(gè)階段的工作，達(dá)到真空冷凍干燥除去水分，保存原有的營(yíng)養(yǎng)成分和微生物活性成分基本不變，同時(shí)色香味等基本不變，含水在2~5%左右，具有復(fù)水性的效果。 果汁固體飲料凍干機(jī)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于奶制品固體飲料凍干、益生菌固體飲料凍干、蛋白固體飲料凍干、功能性固體飲料凍干、咖啡固體飲料凍干、固體茶飲凍干、蔬菜固體飲料凍干和酵素固體飲料凍干等加工生產(chǎn)。

5.5.3 凍結(jié)角膜的干燥過(guò)程

角膜干燥前，先開(kāi)啟制冷機(jī)，分別對(duì)凍干室、捕集器制冷，當(dāng)凍干室內(nèi)溫度降到-20℃以下，捕集器內(nèi)的溫度降到-35℃時(shí)，迅速地把經(jīng)過(guò)梯度降溫的角膜放到凍干室，立即啟動(dòng)真空泵。在干燥過(guò)程中根據(jù)需要，調(diào)節(jié)充氣閥，向凍干室內(nèi)充入氯氣以調(diào)節(jié)凍干室內(nèi)的壓力，同時(shí)根據(jù)需要調(diào)節(jié)制冷閥保證角膜凍干過(guò)程中所需要的熱量供給，在干燥初期，不需開(kāi)啟加熱器，此階段角膜干燥所需要的熱量靠外部傳入即可得到滿足，當(dāng)凍干室內(nèi)溫度達(dá)到0℃時(shí)，開(kāi)啟加熱器供給熱量，但保證凍干室的溫度不超過(guò)9℃，凍干結(jié)束，關(guān)閉真空泵，對(duì)凍干角膜進(jìn)行充氮包裝。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，角膜在磨口玻璃瓶中的放置方式（圖5-14）對(duì)凍干角膜質(zhì)量有一定的影響，試驗(yàn)表明，角膜懸于磨口玻璃瓶中，內(nèi)皮細(xì)胞層朝下為最佳放置方式。如圖5-14(b)所示。

角膜凍干過(guò)程熱量的供給很容易滿足，整個(gè)凍干過(guò)程可以視為傳質(zhì)控制過(guò)程，傳質(zhì)速率由細(xì)胞膜固有通導(dǎo)能力決定。干燥過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)干燥的不同程度，來(lái)確定凍干室內(nèi)壓力的高低以及所持續(xù)的時(shí)間，保證水蒸氣由細(xì)胞膜孔隙溢出，且細(xì)胞膜內(nèi)外壓差始終很小，以減小對(duì)細(xì)胞的傷害。

由于角膜細(xì)胞很脆弱，在凍干過(guò)程中極易受到干燥應(yīng)力、機(jī)械應(yīng)力的損傷，凍干過(guò)程中低壓時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或細(xì)胞膜內(nèi)外壓差過(guò)大，都會(huì)大大降低凍干角膜的成活率。變幅值、變周期的循環(huán)壓力法應(yīng)用于角膜的凍干，有利于角膜活性的提高。其根本原因是在整個(gè)干燥過(guò)程中，角膜細(xì)胞內(nèi)外壓差小，對(duì)角膜的損傷小。這主要源于兩方面原因：一是通過(guò)控制凍干室內(nèi)真空度的高低，以及循環(huán)時(shí)間的長(zhǎng)短，使細(xì)胞內(nèi)的蒸汽及時(shí)擴(kuò)散到凍干室中，避免了細(xì)胞內(nèi)飽和蒸氣壓過(guò)高，膜內(nèi)外壓差過(guò)大，造成細(xì)胞的損傷。當(dāng)細(xì)胞內(nèi)蒸氣壓較高時(shí)，開(kāi)啟充氣閥向凍干室內(nèi)充入氮?dú)?，在?xì)胞膜外施加一壓力，雖然此時(shí)傳入細(xì)胞內(nèi)的熱量增多，使細(xì)胞內(nèi)的蒸氣壓進(jìn)一步升高，但此蒸氣壓的升高較細(xì)胞膜外壓力的升高小得多，結(jié)果是細(xì)胞膜內(nèi)外的凈壓差減小。然后，漸漸關(guān)閉充氣閥，使凍于室內(nèi)的真空度逐漸升高，這樣角膜細(xì)胞內(nèi)的蒸汽較平緩的通過(guò)細(xì)胞膜擴(kuò)散到凍干室，減小了壓差對(duì)細(xì)胞膜的損傷。當(dāng)凍干室內(nèi)真空度升高到一定程度，再逐漸充入氨氣，傳人的熱量增多，開(kāi)始了下一個(gè)周期。二是強(qiáng)化傳熱并促進(jìn)外部傳質(zhì)，縮短凍干時(shí)間，從而減少了角膜內(nèi)皮細(xì)胞受干燥應(yīng)力損傷程度，具體工藝是讀干室內(nèi)溫度到-25℃，真空度為50Pa時(shí)，開(kāi)始第-次循環(huán)，溫度每升高5℃循環(huán)一次，循環(huán)5個(gè)周期，溫度達(dá)到0℃時(shí)，循環(huán)停止。壓力時(shí)間關(guān)系曲線見(jiàn)圖5-15，角腹的凍干工藝曲線如圖5-16所示。

圖5-17、圖5-18分別為按上述工藝凍干角膜透射電鏡檢測(cè)結(jié)果、掃描電鏡檢測(cè)結(jié)果。從圖5-17、圖5-18可以看出，凍干角膜的內(nèi)皮細(xì)胞間連接緊密，細(xì)胞輪廓接近于六邊形。

細(xì)胞膜完整，細(xì)胞核膜完整，內(nèi)皮細(xì)胞層與后彈力層連接緊密。這是因?yàn)檎麄€(gè)凍干過(guò)程中，根據(jù)干燥的不同程度，來(lái)確定高室壓、低室壓以及所持續(xù)的時(shí)間，保證了水蒸氣由細(xì)胞膜的孔隙溢出，即傳質(zhì)速率由細(xì)胞膜的固有通導(dǎo)能力決定，保證了細(xì)胞內(nèi)外壓差始終很小，減小了對(duì)細(xì)胞的傷害。