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- aznkcl 2011-06-03 00:00:00
- 滴定方式:四種 直接滴定法 間接滴定法 返滴定法 置換滴定法 還有根據(jù)反應(yīng)分類的: 酸堿滴定法 沉淀滴定 配位滴定 氧化還原滴定
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- 妥覓 2017-09-18 14:22:10
- 進行滴定時,應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。如使用的是酸管,左手無名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往里扣,以免造成活塞轉(zhuǎn)動困難,不能操作自如。 如使用的是堿管,左手無名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動;②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時,應(yīng)先松開拇指和食指,Z后再松開無名指和小指。 無論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:①逐滴連續(xù)滴加;②只加一滴;③使液滴懸而未落,即加半滴。 滴定操作中應(yīng)注意以下幾點: ⑴ 搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。 ⑵ 滴定時,左手不能離開活塞任其自流。 ⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。 ⑷ 開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。Z后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時,應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。 ⑸ 每次滴定Z好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。 (6)滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。
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醫(yī)藥
樣品
AE-活性酯(樣品)
檢測項目
AE-活性酯
參考標準
/
儀器配置
儀器:CT-1Plus型電位滴定儀
電極:非水PH滴定電極
試劑選擇
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸溶液
方法
精確稱取AE-活性酯0.25-0.30g樣品于干燥的滴定杯中,加入100mL冰醋酸溶液,將滴定杯置于超聲波清洗儀中超聲1min,待樣品完全溶解后,將滴定被置于攪拌臺上,放入攪拌子,插入非水PH滴定電極,打開攪拌器開關(guān),調(diào)整至合適速度,用高氯酸溶液滴定至終點,儀器自動結(jié)算結(jié)果。
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