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滴定分析主要誤差來源于哪些因素

熱管22 2016-11-30 19:39:08 2094  瀏覽
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參與評(píng)論

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  • Liaghting 2016-12-01 18:14:23
    中和滴定的誤差來源儀器誤差 儀器檢查不徹底,滴定管漏液;滴定管、移液管使用前沒有潤(rùn)洗而錐形瓶誤被潤(rùn)洗;注入液體后滴定管下端留有氣泡;讀數(shù)時(shí)滴定管、移液管等量器與水平面不垂直、液面不穩(wěn)定、仰視(或俯視)刻度;液體溫度與量器所規(guī)定的溫度相差太遠(yuǎn);移液時(shí)移液管中液體自然地全部流下操作方面誤差①滴定中左手對(duì)酸式滴定管旋塞控制不當(dāng),旋塞松動(dòng)導(dǎo)致旋塞處漏液;使用堿式滴定管時(shí),左手拿住橡皮管中玻璃球用力擠壓或按玻璃球以下部位,導(dǎo)致放手時(shí)空氣進(jìn)入出口管形成氣泡.②右手握持錐形瓶沒有搖動(dòng),待測(cè)液反應(yīng)不完全或搖動(dòng)時(shí)前后振蕩濺出液體.③滴定時(shí)流速過快,錐形瓶中液體被濺出,也可能使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過量.④錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物,人眼對(duì)錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏,使終點(diǎn)滯后.⑤錐形瓶中溶液變色后立即停止滴定,待測(cè)液可能未完全反應(yīng).⑥滴定停止后,立即讀數(shù)也會(huì)產(chǎn)生誤差,應(yīng)等1min~2min到滴定管內(nèi)壁附著液體自然流下再行讀數(shù).⑦進(jìn)行平行測(cè)定,兩次滴定所用標(biāo)準(zhǔn)液體積相差超過0.02mL,仍取平均值計(jì)算,產(chǎn)生誤差,應(yīng)通過科學(xué)的分析,找出可疑值的來源,重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn).終點(diǎn)誤差(指示劑誤差)①指示劑用量過多或濃度過大,使其變色遲鈍,同時(shí)指示劑本身也能多消耗滴定劑.②強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時(shí),用酚酞作指示劑.③強(qiáng)酸滴定弱堿時(shí)因生成的鹽水解,等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液顯酸性.同理強(qiáng)堿滴定弱酸在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性.若指示劑選用不當(dāng),等當(dāng)點(diǎn)與滴定終點(diǎn)差距大,則產(chǎn)生誤差.標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差①標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小造成的誤差來源.滴定所需標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的大小,滴定管讀數(shù)的相對(duì)誤差較大.一般使用的體積控制在20mL~24mL的范圍內(nèi),使滴定管的讀數(shù)誤差不大于1‰,為此應(yīng)使用適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而控制標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制不規(guī)范造成的誤差來源.誤差分析結(jié)論前述各種誤差中:①滴定管用水潤(rùn)洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)液;②滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡,滴定完畢后氣泡消失;③滴定過程中不慎將標(biāo)準(zhǔn)液滴出錐形瓶外或滴定管漏液;④滴定前讀數(shù)準(zhǔn)確,滴定后仰視滴定管刻度;⑤錐形瓶用蒸餾水洗凈后再用待測(cè)液潤(rùn)洗等,這些都會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏高.能使測(cè)定結(jié)果偏低的有:移液管未潤(rùn)洗直接吸取待測(cè)液;滴定過快成細(xì)流將待測(cè)液濺出錐形瓶壁而又未搖勻洗下;記錄起始體積時(shí)仰視讀數(shù)終點(diǎn)時(shí)俯視;用含Na2O雜質(zhì)的NaOH配制標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定鹽酸濃度等.因此要具體問題具體分析

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