什么是小核磁？

什么是小核磁？

小核磁又稱小核磁分析儀，由于體型較小，被形象的稱為小核磁。小核磁一般泛指低場(chǎng)強(qiáng)核磁共振系統(tǒng)，主要從分子運(yùn)動(dòng)角度研究樣品。小核磁主要用于高校科研、企業(yè)研發(fā)、工業(yè)質(zhì)檢質(zhì)控。小核磁結(jié)構(gòu)緊湊，性價(jià)比高，使用方便，日常維護(hù)簡(jiǎn)單，能夠應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、材料、能源、纖維、巖土等多個(gè)領(lǐng)域。小核磁儀器小巧，無(wú)需特殊安裝場(chǎng)所，安裝方便。小核磁一般為永磁體，無(wú)需制冷劑。維護(hù)檢修方便，漏磁小，使用安全，維護(hù)成本低。

小核磁的組成：

小核磁主要由磁體單元、射頻單元、譜儀單元和溫控單元幾個(gè)部分組成。磁體單元可提供均勻、穩(wěn)定的主磁場(chǎng)；射頻單元用于射頻放大與樣品激勵(lì)；譜儀單元是小核磁分析儀的控制系統(tǒng)；溫控單元主要功能是對(duì)磁體進(jìn)行jing準(zhǔn)控溫；

想知道什么是小核磁？也要了解一下大核磁以及大核磁的組成

大核磁是相對(duì)小核磁而言的，大核磁一般指高場(chǎng)強(qiáng)超導(dǎo)核磁，儀器體型一般較大，主要用于各領(lǐng)域的波譜分析。由于大核磁使用超導(dǎo)磁體，一般需要液氦進(jìn)行冷卻，使用成本和維護(hù)成本都很高。大核磁的基本組成與小核磁一致，這里不再贅述。

小核磁和大核磁的工作原理

小核磁和大核磁的原理一致.原子核，如氫和氟等，都帶有正電荷，這些原子核本身具有一個(gè)重要的屬性，那就是其自旋。一個(gè)帶電的自旋體就產(chǎn)生一環(huán)形電流，而一環(huán)形電流便可形成一磁場(chǎng)。這樣，每一個(gè)原子核就是一個(gè)小磁體，也就像小指南針。在無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí)，物質(zhì)中的原子核磁場(chǎng)的指向是無(wú)規(guī)則雜亂分布的。當(dāng)將物品放入一外加磁場(chǎng)中時(shí)，原子核就要與外加磁場(chǎng)發(fā)生相互作用，其作用的結(jié)果就是原子核磁場(chǎng)的方向排布有序，一部分原子核磁場(chǎng)的指向沿著外加磁場(chǎng)的方向，另一部分的原子核的指向與外加磁場(chǎng)方向相反，使樣品中原子核之間產(chǎn)生了熱能差別，即出現(xiàn)了能級(jí)。當(dāng)原子核在兩個(gè)能級(jí)間躍遷時(shí)，便有核磁共振信號(hào)產(chǎn)生。

小核磁和大核磁的區(qū)別：

1、磁體：小核磁一般是永磁體；大核磁一般是超導(dǎo)磁體；

2、安裝：小核磁對(duì)安裝環(huán)境要求較低，適用于工廠現(xiàn)場(chǎng)；大核磁對(duì)安裝場(chǎng)地要求嚴(yán)苛；

3、儀器操作：小核磁操作簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可使用；大核磁操作較復(fù)雜，一般需要專業(yè)的培訓(xùn)才能使用；

4、維護(hù)：小核磁維護(hù)方便；大核磁維護(hù)成本高，比較復(fù)雜；

5、應(yīng)用：小核磁主要從時(shí)間維度研究樣品；大核磁主要從頻率維度研究樣品；

小核磁測(cè)試聚丙烯二甲苯可溶物

聚丙烯(PP)是無(wú)色半透明、無(wú)毒的熱塑性樹(shù)脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無(wú)規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹小核磁測(cè)試聚丙烯二甲苯可溶物的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。無(wú)規(guī)部分是可以溶解在二甲苯溶液中的，而等規(guī)部分不可溶。先加熱，溶解，冷卻，過(guò)濾。測(cè)出固體的含量。就可以得到等規(guī)度了。溶解的是非等規(guī)物，就是無(wú)規(guī)物（二甲苯可溶物）。

通過(guò)測(cè)定二甲苯可溶物可換算出聚丙烯等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長(zhǎng)率等性能則有所下降。

目前測(cè)試聚丙烯二甲苯可溶物常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長(zhǎng),需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無(wú)污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

小核磁測(cè)聚丙烯二甲苯可溶物原理

小核磁測(cè)聚丙烯二甲苯可溶物的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測(cè)到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過(guò)程稱為馳豫過(guò)程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測(cè)量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測(cè)量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無(wú)規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測(cè)定聚丙烯的等規(guī)度。

小核磁測(cè)聚丙烯二甲苯可溶物的原理與小核磁分析軟件

結(jié)合膠含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是結(jié)合膠？

在混煉過(guò)程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過(guò)程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過(guò)程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過(guò)早地生成過(guò)多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過(guò)程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過(guò)分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

結(jié)合膠含量的測(cè)定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過(guò)核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得結(jié)合膠含量。

低場(chǎng)核磁技術(shù)

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理：

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測(cè)試的目的。

結(jié)合膠含量測(cè)試低場(chǎng)核磁技術(shù)的基本原理

結(jié)合膠含量測(cè)低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)樣品的要求：

低場(chǎng)核磁技術(shù)對(duì)測(cè)試樣品形狀、顏色無(wú)要求，只有能放進(jìn)檢測(cè)探頭即可。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可快速測(cè)得結(jié)合膠含量。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

丁苯橡膠又稱聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理機(jī)構(gòu)性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡膠，有些性能如耐磨、耐熱、耐老化及硫化速度較天然橡膠更為優(yōu)良，可與天然橡膠及多種合成橡膠并用，廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)等領(lǐng)域，是最大的通用合成橡膠品種，也是zui早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠品種之一。

丁苯橡膠含量測(cè)試方法-低場(chǎng)核磁技術(shù)

按聚合工藝，丁苯橡膠分為乳聚丁苯橡膠（ESBR）和溶聚丁苯橡膠（SSBR）。與溶聚丁苯橡膠工藝相比，乳聚丁苯橡膠工藝在節(jié)約成本方面更占優(yōu)勢(shì)，quan球丁苯橡膠裝置約有75%的產(chǎn)能是以乳聚丁苯橡膠工藝為基礎(chǔ)的。乳聚丁苯橡膠具有良好的綜合性能，工藝成熟，應(yīng)用廣泛，產(chǎn)能、產(chǎn)量和消費(fèi)量在丁苯橡膠中均占首位。充油丁苯橡膠具有加工性能好、生熱低、低溫屈撓性好等優(yōu)點(diǎn)，用于胎面橡膠時(shí)具有優(yōu)異的牽引性能和耐磨性，充油后橡膠可塑性增強(qiáng)，易于混煉，同時(shí)可降低成本，提高產(chǎn)量。目前，世界上充油丁苯橡膠約占丁苯橡膠總產(chǎn)量的50-60%。

SBR是一種耗量蕞大的通用橡膠，應(yīng)用廣泛，除要求耐油、耐熱、耐特種介質(zhì)等特殊情況外的一般場(chǎng)合均可使用。主要用于輪胎工業(yè)，另外還用于運(yùn)輸帶的覆蓋膠，輸水膠管，膠鞋大底，膠輥，防水橡膠制品，膠布制品、微孔海綿制品、防震制品等。

橡膠含量測(cè)試，低場(chǎng)核磁法原理：

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非?？?，一般在十微秒內(nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多，通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此，通過(guò)對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸樱梢灾猾@取橡膠的核磁信號(hào)，從而進(jìn)行定量測(cè)量，圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)。在測(cè)試之前，根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系，可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

德芙黑巧克力脂肪含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁

巧克力是一種高熱量食品，很多人都喜歡吃巧克力，其中蛋白質(zhì)含量偏低，脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處，但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前，對(duì)于巧克力脂防含量測(cè)定的具體方法沒(méi)有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測(cè)定方法有：索氏抽提法、酸水解法、低場(chǎng)核磁共振法等。長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)證明索氏抽提法和酸水解法對(duì)于巧克力制品中脂肪含量測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。

索氏抽提法測(cè)定巧克力脂肪含量：

索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì)，稱為粗脂肪。此外，索氏抽提法不適用于含糖量過(guò)高的食品，因?yàn)椋称分械奶欠謺?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中，致使測(cè)定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品，在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致蕞后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉，其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解，這又造成結(jié)果的誤差。

索氏抽提法測(cè)定巧克力脂肪含量：

酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品，以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì)，纖維素等，使脂肪游離出來(lái)，再用乙迷提取。選用此法時(shí)，強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜，使乳脂肪游離出來(lái)，稱之為總脂肪。但是，由于巧克力制品中含糖量較高，同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外，酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來(lái)“在吸取醚層時(shí)，因界面不清晰，導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果”，在蕞后揮散乙迷烘干后的蕞后測(cè)定值或多或少的偏離真實(shí)值，影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

低場(chǎng)核磁技術(shù)告訴你巧克力脂肪含量高不高

低場(chǎng)核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號(hào)強(qiáng)度成正比，通過(guò)將每克樣品的NMR信號(hào)對(duì)應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo)，即可定量未知樣品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量，圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度（A1）與樣品的固相和液相（基質(zhì)和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2，此時(shí)固相的信號(hào)已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號(hào)，A2與樣品的脂肪量成正比，從而進(jìn)行定量測(cè)量。

使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過(guò)程測(cè)試。

推薦儀器：PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀