電子背散射衍射系統(tǒng)EBSD如何選擇參數(shù)

電子背散射衍射（EBSD，Electron Backscatter Diffraction）技術(shù)是掃描電子顯微鏡（SEM）中一種強(qiáng)大的分析工具，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、冶金學(xué)等領(lǐng)域。通過(guò)分析晶體的衍射花樣，EBSD能夠提供有關(guān)材料晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向、相組成等關(guān)鍵信息。在使用EBSD進(jìn)行材料分析時(shí)，選擇合適的參數(shù)是確保數(shù)據(jù)質(zhì)量和準(zhǔn)確性的重要步驟。本文將討論在EBSD分析中如何選擇合適的參數(shù)，以獲得高質(zhì)量的衍射圖譜和可靠的結(jié)果。

選擇EBSD參數(shù)的關(guān)鍵因素

1. 加速電壓（Accelerating Voltage）

加速電壓是EBSD測(cè)量中的一個(gè)重要參數(shù)，它決定了電子束的能量。常見(jiàn)的加速電壓范圍通常在10kV到30kV之間。較高的加速電壓通常能提高電子束的穿透深度，從而使得更多的晶體信息得以采集。較高的加速電壓也會(huì)增加樣品的表面損傷和衍射信號(hào)的衰減。因此，在選擇加速電壓時(shí)，需要根據(jù)樣品的類型和分析目的來(lái)平衡信號(hào)強(qiáng)度和樣品損傷之間的關(guān)系。例如，對(duì)于硬質(zhì)材料，可能需要選擇較高的電壓，而對(duì)于柔軟的樣品，較低的電壓可能更為合適。

2. 探測(cè)器工作距離（Working Distance）

探測(cè)器工作距離是指樣品表面與探測(cè)器之間的距離。工作距離越短，衍射信號(hào)的強(qiáng)度通常越強(qiáng)，衍射圖案的分辨率也會(huì)更高。相反，較長(zhǎng)的工作距離則會(huì)導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度的減弱和衍射圖案的模糊。通常情況下，EBSD測(cè)量的工作距離應(yīng)控制在幾毫米以內(nèi)，具體數(shù)值依賴于設(shè)備型號(hào)和樣品的具體要求。

3. 衍射點(diǎn)的大?。⊿pot Size）

衍射點(diǎn)的大小決定了探測(cè)器接收到的電子束的范圍，影響到衍射圖案的清晰度和衍射峰的強(qiáng)度。較小的衍射點(diǎn)可以提高空間分辨率，但也可能導(dǎo)致信號(hào)的弱化，進(jìn)而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。反之，較大的衍射點(diǎn)雖然信號(hào)較強(qiáng)，但空間分辨率較低。根據(jù)樣品的微觀結(jié)構(gòu)特征和所需的分辨率，合理選擇衍射點(diǎn)的大小是至關(guān)重要的。

4. 掃描步距（Step Size）

在EBSD圖像采集過(guò)程中，掃描步距是指每個(gè)測(cè)量點(diǎn)之間的距離。較小的步距通?？梢蕴峁└叩目臻g分辨率，但也意味著更多的數(shù)據(jù)采集時(shí)間和計(jì)算處理時(shí)間。對(duì)于較大的樣品，適當(dāng)增加步距可以節(jié)省分析時(shí)間，但同時(shí)也可能犧牲部分細(xì)節(jié)。在選擇步距時(shí)，需要根據(jù)分析需求、樣品大小以及預(yù)期的分析結(jié)果來(lái)平衡數(shù)據(jù)的精度與效率。

5. 衍射模式（Diffraction Mode）

EBSD系統(tǒng)通常提供不同的衍射模式，如標(biāo)準(zhǔn)模式、快速模式、對(duì)比模式等。標(biāo)準(zhǔn)模式適合常規(guī)的晶體學(xué)分析，而快速模式則可以在較短的時(shí)間內(nèi)獲取更多的數(shù)據(jù)。對(duì)于一些動(dòng)態(tài)過(guò)程或高通量分析，快速模式更為適合，而對(duì)比模式則適合需要對(duì)比度較高的衍射圖案分析。在選擇衍射模式時(shí)，應(yīng)考慮所需的分析精度和掃描速度。

6. 樣品準(zhǔn)備（Sample Preparation）

樣品的表面質(zhì)量對(duì)于EBSD結(jié)果的影響至關(guān)重要。樣品表面必須平滑且無(wú)污染，否則衍射圖案將變得模糊，影響數(shù)據(jù)的解析。常見(jiàn)的樣品準(zhǔn)備方法包括機(jī)械拋光、化學(xué)拋光和離子束拋光。樣品表面平整度的選擇應(yīng)根據(jù)分析的精度要求進(jìn)行調(diào)整。

7. 數(shù)據(jù)分析參數(shù)

EBSD數(shù)據(jù)的處理和分析需要選擇合適的圖像處理參數(shù)，如衍射峰的識(shí)別閾值、信號(hào)強(qiáng)度的過(guò)濾等。合理的參數(shù)選擇可以提高數(shù)據(jù)的信噪比，減少背景噪聲，從而增強(qiáng)衍射圖案的質(zhì)量。在分析復(fù)雜材料或多相材料時(shí)，參數(shù)的選擇尤其重要，必須確保能夠準(zhǔn)確區(qū)分不同相位和晶體結(jié)構(gòu)。

結(jié)論

在EBSD分析中，選擇合適的參數(shù)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵。加速電壓、探測(cè)器工作距離、衍射點(diǎn)大小、掃描步距、衍射模式、樣品準(zhǔn)備和數(shù)據(jù)分析參數(shù)等因素都需要根據(jù)具體的樣品特性和分析目標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)合理選擇這些參數(shù)，能夠充分發(fā)揮EBSD技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，獲得高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)，進(jìn)而深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能特征。在實(shí)踐中，優(yōu)化EBSD參數(shù)是一項(xiàng)需要經(jīng)驗(yàn)和細(xì)致分析的工作，掌握這些參數(shù)選擇的技巧對(duì)于提升分析精度和效率至關(guān)重要。

       JEOL 的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡JSM-7800F采用了新開(kāi)發(fā)的檢測(cè)器系統(tǒng)，因此，即使在１ｋV以下的低加速電壓范圍內(nèi)，也能夠有選擇地檢測(cè)樣品中產(chǎn)生的電子能量帶。下面介紹這種新型檢測(cè)器系統(tǒng)的應(yīng)用實(shí)例：

新型檢測(cè)器的原理圖

       通過(guò)調(diào)整UED 過(guò)濾器 偏壓，能夠同時(shí)獲得以二次電子為主的圖像和以背散射電子為主的圖像 樣品：氧化鈦負(fù)載的金顆粒、加速電壓： 2 kV、 UED 過(guò)濾器 偏壓 :-0.5 kV

       迄今為止，在較高的加速電壓范圍內(nèi)，對(duì)二次電子[通過(guò)Everhart-Thornley（E-T）檢測(cè)器]和背散射電子 （通過(guò)半導(dǎo)體檢測(cè)器）使用不同的檢測(cè)器來(lái)進(jìn)行各種電子的觀察。不過(guò)，近來(lái)在１ｋV以下的低加速電壓范 圍內(nèi)，開(kāi)始出現(xiàn)了精確選擇并檢測(cè)二次電子和背散射電子的方法。現(xiàn)在JEOL Z新型的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微 鏡JSM-7800F就采用了新開(kāi)發(fā)的檢測(cè)器系統(tǒng)，因此，即使在１ｋV以下的低加速電壓條件下，也能夠有選擇性 地檢測(cè)樣品中產(chǎn)生的電子能帶。下面介紹這種新型檢測(cè)器系統(tǒng)的原理和應(yīng)用實(shí)例：

新型檢測(cè)器的原理

UED過(guò)濾器探測(cè)低于E V的能帶時(shí)

       結(jié)合使用USD和UED，能夠選擇二次電子和背散射電子。此外USD和UED可以同時(shí)檢測(cè)。因此，可以同時(shí)獲取二次電子和背散射電子。

       應(yīng)用實(shí)例：觀察鋰離子電池正極的結(jié)果

       上面是在1 kV的加速電壓下對(duì)鋰離子電池正極材料的表面，利用USD主要觀察二次電子（0～30 eV）、利用 UED主要觀察背散射電子（990～1000 eV）的結(jié)果。以二次電子為主的圖像顯示了包括邊緣襯度等的形貌信 息，以背散射電子為主的圖像能夠觀察電極中因含有鈷或碳而形成的成分襯度。應(yīng)用這些技術(shù)不僅能獲得 表面形貌還能獲得成份信息。

膠帶保持力試驗(yàn)機(jī)又叫持粘性測(cè)試儀，賽成自主研發(fā)的CZY-6S持粘性測(cè)試儀按照國(guó)標(biāo)GB/T 4851-2014的規(guī)定設(shè)計(jì)制造，適用于壓敏膠粘帶、醫(yī)用貼劑、不干膠標(biāo)簽、保護(hù)膜等產(chǎn)品進(jìn)行持粘性測(cè)試。

測(cè)試原理

把貼有試樣的試驗(yàn)板垂直吊掛在試驗(yàn)架上，下端懸掛規(guī)定重量的砝碼，用一定時(shí)間后試樣粘脫的位移量或試樣完全脫離的時(shí)間來(lái)測(cè)試膠粘帶抵抗拉脫的能力。

該儀器符合多項(xiàng)國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 4851-2014、ASTM D3654、JIS Z0237

試驗(yàn)步驟如下：

一、準(zhǔn)備工作

1、準(zhǔn)備好試驗(yàn)?zāi)z帶，直尺和剪刀；

2、準(zhǔn)備好保持力試驗(yàn)機(jī)，檢查定時(shí)器是否正常；

3、累時(shí)器示數(shù)值是否歸零;整個(gè)測(cè)試應(yīng)該在標(biāo)定的環(huán)境中執(zhí)行；

4、膠帶要先按國(guó)標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)的恒溫恒濕箱里做好相應(yīng)的處理。

二、操作過(guò)程

1、保持力試驗(yàn)機(jī)放在水平桌面上，高度要合適品管人員進(jìn)行試驗(yàn)；

2、裁切同一種材料的5塊膠帶，要不均勻的裁剪整圈膠帶上除外圈三圈的膠帶（寬度25mm以上的膠帶切成寬25mm×150mm，未滿25mm的膠帶，取長(zhǎng)250mm）；

3、用酒精清洗不銹鋼板，等鋼板充分干燥后用干凈的布擦拭，鋼板上不能留有指紋等痕跡，拿取時(shí)應(yīng)拿取鋼板周邊；

4、把膠帶粘貼于實(shí)驗(yàn)室境面鋼板，離鋼板上線25mm粘貼，接觸面積為25mm*25mm；

5、用手動(dòng)輾壓輪以固定均勻的300mm每分鐘的速度來(lái)回滾壓三次，使膠帶與鋼板部分充分接觸，在存放于試驗(yàn)環(huán)境中25分鐘；

6、25分鐘后，將實(shí)驗(yàn)板一端固定，使試片下垂，三角架上掛1000±10g的砝碼，膠帶持粘性試驗(yàn)機(jī)累時(shí)計(jì)開(kāi)始計(jì)時(shí)；

7、測(cè)試完成后記錄累計(jì)時(shí)間，取其平均值，得出膠帶保持力時(shí)間，保好相應(yīng)的測(cè)試結(jié)果，膠帶有移動(dòng)了的，把持粘的力、時(shí)間、移動(dòng)的距離記錄到測(cè)試的結(jié)果中。

三、結(jié)束整理工作

1、整理儀器，三角架，砝碼放回原處；

2、確保三角架掛的要受力均勻；

3、未接觸的膠帶向內(nèi)折迭時(shí)要折迭一致；

4、嚴(yán)禁亂放砝碼，敲打，以免參數(shù)失真；

5、用酒精清洗膠粘面，放回儀器內(nèi)部放好，把累時(shí)器歸零。罩上儀品防塵罩。膠帶保持力試驗(yàn)結(jié)束。

濟(jì)南賽成儀器一直致力于為大部分國(guó)家客戶提供高性價(jià)比的整體解決方案，公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新，打造高精尖檢測(cè)儀器，滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求，期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進(jìn)交流和合作。

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