摘要

QuEChERS方法已經(jīng)成為工業(yè)標準、凈化和提取各種食品樣品農(nóng)藥的行業(yè)標準。不幸的是，這個過程是手動的、多步驟的，可能很耗時，而且充滿了錯誤。此外，有許多不同的QuEChERS試劑盒適用于各種食物類型，以至于讓人不知所措。各種食物類型的QuEChERS試劑盒，要 確定哪種試劑盒最適合一些特定的樣品，也可能會讓人無從下手。在本應用說明中，我們討論了EDGE?自動萃取系統(tǒng)與Q-Matrix? Hydra的使用。EDGE的回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS方法相同，不同之處在于EDGE在一個自動平臺上，包括樣品沖洗、過濾和系統(tǒng)清洗。

簡介

作為消費者，我們想知道食品中哪些東西可能是有害的，包括殺蟲劑、填充物和任何可能從包裝中浸出的東西。作為一個制造商，我們需要確保我們的產(chǎn)品是安全的，并且在污染物的允許范圍內(nèi)。農(nóng)藥分析尤其值得關(guān)注，因為接觸農(nóng)藥的長期影響是有據(jù)可查的。雖然使用QuEChERS方法進行農(nóng)藥測試已經(jīng)非常常規(guī)，但仍有改進的空間。以自動化的方式在更短的時間內(nèi)實現(xiàn)更完整的提取，多年來一直是食品制造商的要求。隨著檢測限的不斷降低，批量發(fā)布的周轉(zhuǎn)時間變得更加緊迫，一種更 快更有效的提取方法是必要的。

在這個實驗中，QuEChERS和EDGE自動溶劑萃取技術(shù)將被比較。QuEChERS在一個多步驟的手工清理和提取過程中使用鹽和吸附劑。使用QuEChERS，提取一個樣品的總時間為20至60分鐘。EDGE自動溶劑萃取系統(tǒng)在一次7分鐘內(nèi)完成了樣品的萃取和清理。EDGE自動溶劑萃取系統(tǒng)在一個7-9分鐘的周期內(nèi)完成樣品萃取和清理，包括樣品漂洗、過濾和系統(tǒng)清洗。Q-Matrix Hydra的使用進一步簡化了提取過程，它能就地去除濕樣品中的水分，因此不需要對樣品進行額外處理。

材料和方法

試劑

一個草莓CRM（T19253QCSale）購自FAPAS。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品。乙酸鈉、硫酸鎂和伯仲胺是從Silicycle公司批量購買的。樣品通過EDGE或QuEChERS方法進行提取。使用含1%乙酸的乙腈作為提取、沖洗和洗滌溶劑。

QuEChERS方法

將一部分10克的草莓CRM稱量到一個50毫升的離心管中。向該管中加入體積為10mL的含1%乙酸的乙腈，并在VWR模擬渦旋混合器上渦旋1分鐘。將1.5克醋酸鈉和6克硫酸鎂加入管中，蓋上蓋子，搖晃1分鐘，然后在Thermo CL2離心機上以6000rpm離心5分鐘 。

將1mL的乙腈加入到一個20mL的離心管中，其中含有150mg的硫酸鎂和50mg的伯胺。搖動試管1分鐘，并以6000rpm離心5分鐘。上清液轉(zhuǎn)移到一個小瓶中進行分析。所有的樣品和空白都是一式三份。

樣品制備

將2.5克的Q-Matrix Hydra和5或10克的草莓CRM稱量到裝有S1 Q-Disc?組合（C9+G1+C9夾層）的Q Cup?中。使用Q-Screen?工具將一個QScreen?放置在每個樣品的頂部。將Q-Cups和50mL聚丙烯錐形管放在一個架子上，然后將架子滑到EDGE的位置。對EDGE進行編程，對5克樣品采用標準的農(nóng)藥殘留法，對10克樣品采用改良的農(nóng)藥殘留法，其中包括攪拌和多次漂洗以提高分析物的回收率。提取物被轉(zhuǎn)移到Q-Dry?溶劑蒸發(fā)器中，蒸發(fā)到<5毫升。然后用含1%乙酸的乙腈將提取液稀釋到5毫升。所有的樣品和空白都是一式三份。提取物被轉(zhuǎn)移到小瓶中進行分析。

用EDGE方法檢測5克樣品中的殺蟲劑

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層) 

樣品量: 5 g

循環(huán)1 

提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）

頂部添加：25毫升 

底部加入：0 mL

沖洗：5 mL

溫度：40 oC

保持時間: 03:00 (mm:ss)

洗滌1 

洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）

洗凈量：10mL

溫度：40 oC

保持時間：00:03 (mm:ss)

用EDGE方法檢測10克樣品中的殺蟲劑

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)

樣品量: 10 g

循環(huán)1 

提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）

攪拌：02:00 (mm:ss) 

頂部添加：15mL

底部添加：0毫升

沖洗：5 mL

溫度：40 oC

保持時間: 04:00 (mm:ss)

循環(huán)2（僅漂洗） 

提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）

頂部添加：0毫升 

底部添加：0 mL

沖洗：10 mL

溫度：- - - 

保持時間：- -:- -

洗滌1 

洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）

洗凈量：10mL

溫度：40 oC

保持時間：00:03 (mm:ss)

分析

每種提取物的體積為2μL，被注入帶有Xevo TQD三重四級質(zhì)譜儀的Waters Acquity UPLC中。使用Restek ARC-18,2.7μm,100x2.1mm色譜柱進行分離，流速為0.4mL/min。洗脫程序為7分鐘，從95%的A（水加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）和5%的B（甲醇加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）到100%的B。每種農(nóng)藥的定量都使用了MRM轉(zhuǎn)換。每個樣品都進行了一式三份的分析。

結(jié)果和討論

EDGE在7-9分鐘內(nèi)有效的提取了草莓CRM中的殺蟲劑，包括過濾、冷卻和系統(tǒng)清洗。表1顯示了EDGE和QuEChERS對草莓CRM中多種農(nóng)藥的回收數(shù)據(jù)。在EDGE和QuEChERS的提取過程中，獲得了可比的回收率。值得注意的是，QuEChERS方法是為草莓這樣的基質(zhì)開發(fā)的，所以應該有良好的回收率。EDGE 能夠與QuEChERS方法在標準基質(zhì)（如草莓）上的效率相匹配，證明它可以成為一種合適的替代方法。QuEChERS方法是一個繁瑣的手工操作過程，而EDGE提供了一個簡單的自動提取優(yōu)勢，它們回收率相當。

表1.通過EDGE和QuEChERS提取的草莓CRM回收數(shù)據(jù)

總結(jié)

在EDGE自動提取系統(tǒng)上使用的提取過程允許在一個步驟中有效的提取草莓的CRM。通過一種自動化方法，農(nóng)藥被有效的提取出來，其回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS工藝相當。在EDGE上增加攪拌功能，與不使用攪拌時相比，EDGE增加了攪拌功能，可以提取更多的樣品，使用更少的溶劑。樣品數(shù)量的增加使人們對樣品的均勻性有了更大的信心。此外，與QuEChERS方法相比，至少實現(xiàn)了節(jié)省60%的時間，促使樣品產(chǎn)量的增加和實驗室整體生產(chǎn) 率的提高。

在這項研究中，草莓CRM的濕食品樣品是重 點。然而，同樣的方法也適用于所有的食品樣品，濕的和干的，以及廣泛的農(nóng)藥。一些農(nóng)藥是眾所周知易受溫度影響的。對于溫度敏感的樣品，可以在EDGE上進行室溫提取。EDGE具有高效的農(nóng)藥提取方法，是那些希望擁有簡單的自動化、對所有食品樣品可實現(xiàn)重復結(jié)果的測試實驗室的理想選擇。