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液相萃取法和氣相萃取法是什么

283543818 2015-12-04 07:44:24 360  瀏覽
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  • 陳浩南無悔 2015-12-05 00:00:00
    相同:兼具分離和分析功能,均可以在線檢測 主要差別: (1)操作條件差別 (2)進(jìn)樣方式差別 (3)檢測器差別 (4)流動相差別 (5)分析對象差別 詳細(xì): (1)操作條件差別 GC:加溫操作 HPLC:通常室溫操作,高壓泵操作 (2)進(jìn)樣方式差別 GC:樣品需加熱氣化或裂解 HPLC:樣品制成溶液即可 (3)檢測器差別 GC:通用型檢測器 TCD,MSD 選擇性檢測器 FID,ECD,F(xiàn)PD,NPD HPLC:通用型檢測器 RID,ELSD,MSD 選擇性檢測器 UVD,PDAD,F(xiàn)D,ECD 4)流動相差別 GC:流動相為惰性氣體,組分與流動相無親合力 HPLC:流動相為液體,流動相與組分間具親合力,這為提高柱選擇性、改善分離增加了因素 ,且流動相種類較多,選擇余地廣; 流動相極性和pH值選擇對分離起重要作用,選不同比例兩種以上液體作為流動相可以 增大選擇性. (5)分析對象差別 GC: 分析低分子量、低沸點有機(jī)化合物和性氣體; 配合程序升溫分析高沸點有機(jī)化合物; 配合裂解技術(shù)分析高聚物; 不能檢測揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差和離子型樣品; 占有機(jī)物的20% . HPLC: 既可分析低分子量、低沸點有機(jī)化合物; 也可分析中、高分子量和高沸點有機(jī)化合物; 對于熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)、有生物活性及離子型化合物 均可檢測; 占有機(jī)物的80% .

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液相萃取法和氣相萃取法是什么
 
2015-12-04 07:44:24 360 1
液液萃取法的常規(guī)

常規(guī)的液液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一種)。對于一步萃取,為了獲得較大的回收率(在某一相中達(dá)99%以上),分配系數(shù)KD必須大于10,因為相比(Vo/Vaq)必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中,定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式:

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中,n是萃取次數(shù)。如果某一種物質(zhì)的分配系數(shù)KD=5,兩相的體積相等時(V=1),必須進(jìn)行3次萃取(n=3)才能獲得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來說,多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。

色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取有機(jī)物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作時應(yīng)當(dāng)選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏斗,將分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一層潤滑脂,塞好后再將活塞旋轉(zhuǎn)數(shù)圈,使?jié)櫥鶆蚍植?,然后放在萃取架上。關(guān)好活塞,將含有有機(jī)物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情況下,溶劑體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸和提高萃取效率,應(yīng)取下分液漏斗進(jìn)行振蕩。開始時搖晃要慢,每搖晃幾次之后就要將漏斗下口向上傾斜(朝向無人處),打開活塞,使過量的蒸氣逸出(也叫放氣)。然后將活塞關(guān)閉再進(jìn)行振蕩。如此重復(fù)直至放氣時只有很小的壓力,再劇烈地?fù)u晃3-5min后,將分液漏斗放回漏斗架上靜置。待漏斗中兩層液相完全分開后,打開上面的瓶塞,再將活塞慢慢地旋開,將下層液體自活塞放出。分液時一定要盡可能分離干凈,有時在兩相間可能出現(xiàn)的一些絮狀物也立應(yīng)時放出。然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出,切不可也從活塞放出,以免被殘留在漏斗頸上的種液體所玷污。將水倒回分液漏斗中,再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數(shù)取決于在兩相中的分配系數(shù),一般為3-5次。將所有的萃取液合并,加入合適的干燥劑干燥后即可用于色譜測定。如果濃縮倍數(shù)不夠,可將萃取液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。


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氣相和液相的色譜儀區(qū)別

大家都直達(dá)現(xiàn)在的科技發(fā)展非常的迅速,其中氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的,但是大家知道他們有什么不一樣的地方嗎,趕緊我們一起來找茬。
首先,我們先從分離原理來說吧,氣相色譜儀是一種物理的分離方法,利用被測試的物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)的微小差異;GX液相色譜法是在經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上,引用了氣象色譜儀的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送。
然后我們說應(yīng)用范圍,氣相色譜發(fā)有著較好的分離能力,靈敏度比較高,分析速度也是比較快,而且還有著操作方便等優(yōu)點,但是由于受到技術(shù)條件的限制,沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析;液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,不需要汽化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。
ZH我們從儀器構(gòu)造來講,氣象色譜儀是有載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱檢測器和數(shù)據(jù)處理的系統(tǒng)組成;GX液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
以上就是氣相色譜儀和液相色譜儀的區(qū)別啦

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