1 前言

活性炭是由木質(zhì)、煤質(zhì)和石油焦等含碳的原料經(jīng)熱解、活化加工制備而成，粉狀活性炭是非常微細(xì)的粉末，絕大部分可通過 200 目篩網(wǎng)。它主要應(yīng)用于味精、檸檬酸、氨基酸、啤酒等的脫色提純。其氮含量測定原理是活性炭與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使含氮有機(jī)質(zhì)分解，分解生成的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量，計(jì)算樣品中的氮含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀；SH420F 石墨消解儀；電子分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

準(zhǔn)確稱取混勻樣品 0.2g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸，然后再加入 0.2g 高錳酸鉀。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)：

3.3 測試

將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，該粉狀活性炭樣品測定的氮含量平均值為 2.7191%。以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測定粉狀活性炭中氮的含量，所得結(jié)果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性限為 0.08%。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S]. 

注意事項(xiàng)

加高錳酸鉀時(shí)反應(yīng)很劇烈，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，戴好護(hù)目鏡，做好防護(hù)措施。劇烈反應(yīng)結(jié)束放置 10min 再進(jìn)行消解。

1 前言

硝態(tài)氮肥，是指氮素以硝酸鹽形態(tài)存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點(diǎn)是：臨界吸濕點(diǎn)相對濕度低，易吸濕結(jié)塊；易溶于水，易被作物吸收。較適合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、煙草等。本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法》中的方法對硝態(tài)氮肥的氮含量進(jìn)行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

鹽酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中，再精密稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）左右，用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風(fēng)櫥中，向消化管中加入 5mL 鹽酸，在室溫下至少靜置 5min，但不超過 10min。置消化管于已預(yù)先升溫到 300℃的消化爐中，插上梨形玻璃漏斗，加熱至沸騰后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷卻，沖洗漏斗及消化管壁。

3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 硝態(tài)氮肥料中氮含量測試結(jié)果

4.2 結(jié)論

結(jié)果表明本次測試的硝態(tài)氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測試結(jié)果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%，重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法[S]. 

注意事項(xiàng)

此方法適用于僅含有硝態(tài)氮或含有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的肥料樣品，不適用于含有有機(jī)物及酰胺態(tài)氮的樣品。