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問(wèn)答社區(qū)

可可脂固體脂肪含量測(cè)試(間接法)

蘇州紐邁分析儀器 2022-02-11 12:03:04 374  瀏覽
  • 可可脂固體脂肪含量測(cè)試(間接法)

    實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

    測(cè)試可可脂樣品在不同溫度下的固體脂肪含量;【本實(shí)驗(yàn)使用間接法測(cè)量SFC,也可使用直接法完成測(cè)試】

    實(shí)驗(yàn)材料

    種可可脂樣品,甘油;

    實(shí)驗(yàn)儀器

    PQ001固體脂肪含量測(cè)試儀,線圈直徑10mm,磁體溫度為40℃,烘箱,水浴鍋;

    樣品制備

    將可可脂放入烘箱內(nèi)融化成液體,再用移液管移取適量可可脂及甘油樣品到樣品管內(nèi);

    實(shí)驗(yàn)方法

    1、可可脂樣品移入烘箱,設(shè)置溫度80oC: 恒溫15分鐘;

    2、可可脂樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品移入水浴,設(shè)置溫度60oC: 恒溫30分鐘;

    3、60度恒溫完成后,分別測(cè)試70us處液相可可脂樣品的信號(hào)為S60;標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào)為R60;

    4、可可脂樣品移入水浴,0oC: 恒溫90±2分鐘;

    5、可可脂樣品移入水浴,26oC: 恒溫40±0.5小時(shí);

    6、可可脂樣品移入水浴,0oC: 恒溫90±2分鐘;

    7、測(cè)試8個(gè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的固體脂肪含量,分別對(duì)應(yīng):

    5℃,恒溫60±1分鐘;

    10℃,恒溫60±1分鐘;

    15℃,恒溫60±1分鐘;

    20℃,恒溫60±1分鐘;

    25℃,恒溫60±1分鐘;

    30℃,恒溫60±1分鐘;

    35℃,恒溫60±1分鐘;

    40℃,恒溫60±1分鐘;

    分別測(cè)得可可脂樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)應(yīng)溫度下,70us處的核磁信號(hào),ST、RT;

    對(duì)應(yīng)的固體脂肪含量可通過(guò)以下公式計(jì)算得到:

    SFC(T)=100-(R60×ST×100)/(S60×RT)

    SFC(T) 為對(duì)應(yīng)溫度T下的固體脂肪含量; S60為60度恒溫后,70us處測(cè)得液相可可脂樣品的信號(hào);R60為60度恒溫后,70us處測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào);ST為可可脂樣品在溫度T下70us處的信號(hào);RT為標(biāo)準(zhǔn)樣品在溫度T下70us處的信號(hào);

    固體脂肪含量測(cè)試結(jié)果圖


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可可脂固體脂肪含量測(cè)試(間接法)

可可脂固體脂肪含量測(cè)試(間接法)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

測(cè)試可可脂樣品在不同溫度下的固體脂肪含量;【本實(shí)驗(yàn)使用間接法測(cè)量SFC,也可使用直接法完成測(cè)試】

實(shí)驗(yàn)材料

種可可脂樣品,甘油;

實(shí)驗(yàn)儀器

PQ001固體脂肪含量測(cè)試儀,線圈直徑10mm,磁體溫度為40℃,烘箱,水浴鍋;

樣品制備

將可可脂放入烘箱內(nèi)融化成液體,再用移液管移取適量可可脂及甘油樣品到樣品管內(nèi);

實(shí)驗(yàn)方法

1、可可脂樣品移入烘箱,設(shè)置溫度80oC: 恒溫15分鐘;

2、可可脂樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品移入水浴,設(shè)置溫度60oC: 恒溫30分鐘;

3、60度恒溫完成后,分別測(cè)試70us處液相可可脂樣品的信號(hào)為S60;標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào)為R60;

4、可可脂樣品移入水浴,0oC: 恒溫90±2分鐘;

5、可可脂樣品移入水浴,26oC: 恒溫40±0.5小時(shí);

6、可可脂樣品移入水浴,0oC: 恒溫90±2分鐘;

7、測(cè)試8個(gè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的固體脂肪含量,分別對(duì)應(yīng):

5℃,恒溫60±1分鐘;

10℃,恒溫60±1分鐘;

15℃,恒溫60±1分鐘;

20℃,恒溫60±1分鐘;

25℃,恒溫60±1分鐘;

30℃,恒溫60±1分鐘;

35℃,恒溫60±1分鐘;

40℃,恒溫60±1分鐘;

分別測(cè)得可可脂樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)應(yīng)溫度下,70us處的核磁信號(hào),ST、RT;

對(duì)應(yīng)的固體脂肪含量可通過(guò)以下公式計(jì)算得到:

SFC(T)=100-(R60×ST×100)/(S60×RT)

SFC(T) 為對(duì)應(yīng)溫度T下的固體脂肪含量; S60為60度恒溫后,70us處測(cè)得液相可可脂樣品的信號(hào);R60為60度恒溫后,70us處測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào);ST為可可脂樣品在溫度T下70us處的信號(hào);RT為標(biāo)準(zhǔn)樣品在溫度T下70us處的信號(hào);

固體脂肪含量測(cè)試結(jié)果圖


2022-02-11 12:03:04 374 0
固體脂肪含量

      固體脂肪含量SFC(Solid Fat Content)是在一定溫度下表現(xiàn)為固態(tài)的脂肪含量。

      天然的油脂在常溫下一般都為固體油脂和液體油脂的混合物。固體脂肪含量(SFC)是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測(cè)量指標(biāo),是脂肪在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)。熔融和硬度性能對(duì)口感、香味以及涂抹性能有很大影響。

固體脂肪含量SFC直接測(cè)試法:

      國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31743-2015選擇了核磁共振直接法作為固體脂肪含量的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試使用自由感應(yīng)衰減序列(FID),NMR直接法測(cè)定樣品中的固體脂肪信號(hào)和液體脂肪信號(hào),經(jīng)過(guò)計(jì)算處理得到固體脂肪含量SFC。

固體脂肪含量SFC測(cè)試原理:

      固態(tài)和液態(tài)脂肪中的H由于存在形式不同,在FID衰減曲線中表現(xiàn)出截然不同的特性。如下圖所示,固體脂肪信號(hào)衰減很快,一般在70微秒時(shí)已經(jīng)完全衰減。液體脂肪信號(hào)衰減較慢,一般認(rèn)為在70微秒處基本尚未損失。但是核磁共振信號(hào)采集存在一個(gè)特定的死時(shí)間,所以我們?cè)谒罆r(shí)間后采集到FID首點(diǎn)信號(hào)S時(shí),固體脂肪的一部信號(hào)已經(jīng)在死時(shí)間中衰減了(S’-S)。通過(guò)一定的信號(hào)處理即可得到固體脂肪含量SFC。

NMR信號(hào)原理圖

固體脂肪含量直接法測(cè)試流程

1. 100°C下預(yù)熱15分鐘;

2. 60°C下預(yù)熱5分鐘;

3. 0°C下預(yù)熱60分鐘;

4. 在測(cè)試溫度下分別預(yù)熱30分鐘。

在不同溫度下的測(cè)試

幾個(gè)水浴,采用平行法測(cè)試

      這個(gè)方法就是為每一個(gè)測(cè)試溫度準(zhǔn)備一個(gè)水浴,然后準(zhǔn)備不同批的樣品放置在不同的溫度的水浴中,即每一個(gè)樣品針對(duì)幾個(gè)不同的溫度必須準(zhǔn)備幾個(gè)相同的樣品放置在不同的水浴中,diyi個(gè)樣品的diyi個(gè)溫度測(cè)定后、立即測(cè)定diyi個(gè)樣品的第二個(gè)溫度、然后測(cè)定diyi個(gè)樣品的第三個(gè)溫度,待diyi個(gè)樣品測(cè)試結(jié)束后,再開始測(cè)定第二個(gè)樣品的diyi個(gè)溫度……依此類推。

平行法測(cè)試遇到的問(wèn)題是一個(gè)樣品的一批樣品有不同的熱歷史,不像連續(xù)法是一個(gè)樣品經(jīng)歷一系列的溫度;雖然要比采用一個(gè)水浴的連續(xù)法速度要快,但是平行法需要許多更多的樣品管以及更多的水浴。

使用一個(gè)水浴的連續(xù)法分析

      使用一個(gè)水浴的連續(xù)法,即一個(gè)水浴用于所有的測(cè)試溫度。所有的樣品在改變水浴溫度之前處于相同的溫度;盡管水浴數(shù)量減少了,在不同溫度下測(cè)試必須先保證水浴溫度達(dá)到平衡,雖然所有的樣品用于所有的溫度,但是兩個(gè)溫度之間的平衡的差異會(huì)顯示某些測(cè)量上的誤差,整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要更長(zhǎng)的時(shí)間。

使用幾個(gè)不同的水浴的連續(xù)法分析

      就像平行法那樣采用不同的水浴溫度,連續(xù)法需要與平行法一樣多的水浴,這里所有的批樣品在轉(zhuǎn)移到下一個(gè)水浴中預(yù)熱之前在相同的溫度下預(yù)熱。耗費(fèi)的時(shí)間比平行法要長(zhǎng)。

固體脂肪含量測(cè)試案例

PQ001核磁共振固體脂肪含量測(cè)試儀

測(cè)試結(jié)果:完成兩種可可脂樣品在不同溫度下固體脂肪含量測(cè)試。兩種可可脂樣品有明顯的區(qū)別,固體脂肪含量SFC大小為:可可脂>低熱量可可脂(環(huán)境溫度小于30℃)??煽芍泄腆w脂肪的融化速率要大于低熱量可可脂中固體脂肪的融化速率。


(來(lái)源:蘇州紐邁分析儀器股份有限公司)

2019-06-24 13:26:05 753 0
核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

天然的油脂在常溫下一般都為固體油脂和液體油脂的混合物。固體脂肪含量(SFC)是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測(cè)量指標(biāo),是脂肪 在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)。熔融和硬度性能對(duì)口感、香味以及涂抹性能有很大影響。 核磁共振固體脂肪含量分析儀可以幫助您快速準(zhǔn)確的測(cè)量油脂的固體脂肪所占比例。通過(guò)定標(biāo)和測(cè)量,實(shí)現(xiàn)信號(hào)采集、測(cè) 試結(jié)果數(shù)據(jù)處理,得到樣品的固體脂肪含量。


核磁共振固體脂肪含量分析儀


核磁共振固體脂肪含量分析儀原理

固體脂肪和液體脂肪中的H由于存在狀態(tài)不同,核磁共振FID信號(hào)衰減表現(xiàn)出截然不同的特性。固體脂肪信號(hào)衰減很快,一般在70微秒時(shí)已經(jīng)衰減為0。液體脂肪信號(hào)衰減較慢,一般認(rèn)為在70微秒處基本無(wú)損失。


由于來(lái)自固體的NMR信號(hào)衰減比來(lái)自液體的NMR信號(hào)衰減快得多。因此,可以在FID(圖1)上的兩個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量,分別在“t1=11us”點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量,該點(diǎn)對(duì)應(yīng)固體和液體信號(hào)的總和A1。在另一個(gè)點(diǎn)“t2=70us”進(jìn)行測(cè)量,該點(diǎn)固體信號(hào)已經(jīng)衰減到0,測(cè)試到的信號(hào)A2僅為液體信號(hào)。通過(guò)計(jì)算,即可得到樣品在對(duì)應(yīng)溫度下的固體脂肪含量。對(duì)多個(gè)溫度進(jìn)行測(cè)試,即可得到溫度與固體脂肪的變化曲線。


核磁共振固體脂肪含量分析儀原理


核磁共振固體脂肪含量分析儀測(cè)試流程:

1、根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)溫處理;

2、規(guī)定溫度下對(duì)樣品進(jìn)行恒溫;

3、將恒溫后的樣品放入儀器,測(cè)得固體脂肪含量;



2022-04-20 23:04:44 468 0
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德芙黑巧克力脂肪含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁

德芙黑巧克力脂肪含量測(cè)試-低場(chǎng)核磁

巧克力是一種高熱量食品,很多人都喜歡吃巧克力,其中蛋白質(zhì)含量偏低,脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處,但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前,對(duì)于巧克力脂防含量測(cè)定的具體方法沒有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測(cè)定方法有:索氏抽提法、酸水解法、低場(chǎng)核磁共振法等。長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)證明索氏抽提法和酸水解法對(duì)于巧克力制品中脂肪含量測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。

索氏抽提法測(cè)定巧克力脂肪含量:

索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì),稱為粗脂肪。此外,索氏抽提法不適用于含糖量過(guò)高的食品,因?yàn)椋称分械奶欠謺?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中,致使測(cè)定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品,在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致蕞后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉,其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解,這又造成結(jié)果的誤差。

索氏抽提法測(cè)定巧克力脂肪含量:

酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品,以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì),纖維素等,使脂肪游離出來(lái),再用乙迷提取。選用此法時(shí),強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜,使乳脂肪游離出來(lái),稱之為總脂肪。但是,由于巧克力制品中含糖量較高,同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外,酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來(lái)“在吸取醚層時(shí),因界面不清晰,導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果”,在蕞后揮散乙迷烘干后的蕞后測(cè)定值或多或少的偏離真實(shí)值,影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

低場(chǎng)核磁技術(shù)告訴你巧克力脂肪含量高不高

低場(chǎng)核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號(hào)強(qiáng)度成正比,通過(guò)將每克樣品的NMR信號(hào)對(duì)應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo),即可定量未知樣品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量,圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)與樣品的固相和液相(基質(zhì)和油分)中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后,檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)固相的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號(hào),A2與樣品的脂肪量成正比,從而進(jìn)行定量測(cè)量。

使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過(guò)程測(cè)試。

推薦儀器:PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

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磁共振無(wú)損檢測(cè)飼料脂肪含量

磁共振無(wú)損檢測(cè)飼料脂肪含量

飼料中脂肪含量的作用

脂肪是蕞有效的能量來(lái)源,脂肪與碳水化合物及含氮化合物共同作為生物體的三大組成部分,它不僅是天然飼料中主要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),也是高能配合飼料不苛缺少的重要原料。飼料中適當(dāng)?shù)闹竞靠梢蕴娲饶苤档奶妓衔锖偷鞍踪|(zhì),能提高飼料代謝能,使消化過(guò)程中能量消耗減少,熱增耗降低,使飼料的凈能增加。

飼料中適當(dāng)?shù)闹竞繒?huì)給動(dòng)物的生長(zhǎng)速度產(chǎn)生影響。飼料中的脂肪對(duì)于動(dòng)物的好處非常多,那是不是飼料中脂肪含量越高越好呢?其實(shí)不然,飼料中的脂肪對(duì)于動(dòng)物養(yǎng)殖也是一把又又刃劍,它帶來(lái)好處的同時(shí)也需要我們?nèi)リP(guān)注它的弊端。

脂肪是飼料及其原料中僅次于蛋白質(zhì)的主要品質(zhì)項(xiàng)目,所以脂肪含量是動(dòng)物飼料生產(chǎn)過(guò)程中重要的營(yíng)養(yǎng)和質(zhì)量控制參數(shù),需要快速、可靠的測(cè)量方法來(lái)優(yōu)化生產(chǎn)工藝。

索氏抽提法與磁共振無(wú)損檢測(cè)法

傳統(tǒng)飼料脂肪含量的測(cè)定方法采用索氏抽提原理,檢測(cè)結(jié)果的影響因素非常多,主要包括樣品顆粒、抽提溶劑、抽提時(shí)間、天平和烘箱的準(zhǔn)確度、抽提裝置的性能、環(huán)境溫度、所用器具清潔度、樣品中水分含量水平、操作人員水平等。測(cè)試時(shí)間也非常長(zhǎng),不能實(shí)時(shí)監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量。磁共振無(wú)損檢測(cè)法無(wú)需干燥處理即可測(cè)量含水率在9-14%動(dòng)物飼料中的脂肪含量,測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于工廠現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試,為工廠質(zhì)量控制提供有力的保障。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

磁共振無(wú)損檢測(cè)飼料脂肪含量基本原理:

可以通過(guò)核磁共振弛豫快慢來(lái)測(cè)定樣品不同組分中氫質(zhì)子的含量。在動(dòng)物飼料中,水與固體基質(zhì)緊密結(jié)合,而脂肪是游離狀態(tài)??梢愿鶕?jù)弛豫快慢的差異將水信號(hào)與脂肪信號(hào)進(jìn)行分離,從而實(shí)現(xiàn)脂肪定量測(cè)試。

下圖是低場(chǎng)核磁法自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)是樣品中水分和脂肪的信號(hào)總和。180度脈沖后,檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為脂肪的信號(hào),根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度與脂肪含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系即可對(duì)脂肪含量進(jìn)行定量測(cè)試。

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牛奶的脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)
以前在某貼吧里 有人說(shuō)道 喝脂肪超過(guò)2%的牛奶等于 自殺 以前喝的牛奶也都是2% 昨天我叫我爸買了高鈣的牛奶 結(jié)果一看 脂肪6% 問(wèn)問(wèn)是不是真的有害?
2010-09-13 11:11:53 451 3
哪些肉類脂肪含量Z低
 
2013-08-22 16:58:56 434 5
測(cè)試電纜的阻抗用阻抗分析儀還是網(wǎng)絡(luò)分析儀?具體的測(cè)試接法?謝謝嘍
 
2011-04-27 04:27:50 313 1