克林霉素磷酸酯：是新型大環(huán)內(nèi)酯類KJ藥，KJ譜廣，對G+菌、G-菌、厭氧菌均敏感，因而臨床應(yīng)用廣泛。氯化鈉在注射液中調(diào)節(jié)滲透壓，含量高低威脅使用者的安全，因此對氯化鈉含量準確測定十分重要。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

醫(yī)藥

【樣品】

克林霉素磷酸酯氯化鈉注射液

【檢測項目】

氯化鈉

【參考標(biāo)準】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（帶審計追蹤功能）

電極：Ag-101型銀電極

  R-101D型雙鹽橋飽和甘汞電極

【試劑選擇】

0.1mol/L AgNO3 溶液

【方法簡述】

精密移取5ml試樣注射液于滴定杯中，加去離子水30ml，放入攪拌子，打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)至合適的攪拌速度，將銀電極和雙鹽橋飽和甘汞電極浸入液面以下至合適高度，以硝酸銀溶液我滴定劑，進行滴定操作，并做空白對照。

食醋中的總酸

食醋是一種酸味調(diào)味劑，品種不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，還含有對身體有益的其它一些營養(yǎng)成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用電位滴定儀測食醋中的總酸，方法簡單、準確。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：PH復(fù)合電極

實驗試劑

0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定，采用固定終點值方法判斷滴定終點（PH=8.2），結(jié)果以乙酸表示。

參考《GB 5009.41-2003 食醋衛(wèi)生標(biāo)準的分析方法》

計算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----樣品中總酸的含量（以乙酸計），單位為克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準滴定液相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量；

c----氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1----滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2----樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

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1 前言

干海苔是經(jīng)過一次加工后而成的海苔，它是一種高蛋白低脂肪的食物，五張海苔片的蛋白質(zhì)含量約等于一個雞蛋，并且富含維生素及鉀、鈣、鎂、磷等微量元素。海苔中所含藻膽蛋白具有降血糖的好處。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準，對某品牌海苔進行蛋白質(zhì)含量的測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平、超高速粉碎機。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將干海苔片粉碎，過篩，105℃烘干 2 小時，放入干燥器中備用。

3.2 取樣

稱取樣品 0.5g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.4 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，測定海苔樣品的粗蛋白平均值為 33.0852%。

海苔包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質(zhì)標(biāo)示值為 35.3g/100g，通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，該樣品測定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》要求的食品中蛋白質(zhì)的允許誤差范圍≧80%標(biāo)示值。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].

1 前言

硝酸銨鈣是一種國內(nèi)外常用的硝銨改性產(chǎn)品，為白色圓形造粒，100%溶于水，是一種含氮和速 效鈣的新型GX復(fù)合肥料，其肥效快，有快速補氮的特點，其中增加了鈣，養(yǎng)分比硝酸銨更加全面，植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測定方法，對樣品進行氮含量測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

定氮合金，硼酸分析純，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氫氧化鈉分析純

3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取樣品 10g（精確至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，將消化管置于定氮儀上。

3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

從實驗結(jié)果可以看到，采用 K1100 凱氏定氮儀可以準確的測定硝酸銨鈣中的氮含量，樣品包裝袋標(biāo)示氮含量≧15.50%，測定值符合樣品標(biāo)示。

參考文獻

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 

注意事項

預(yù)熱時間 25s 為連續(xù)測樣時所采用的時間，30s 為較短時間暫停的預(yù)熱時間。此時間視實際預(yù)熱效果而定，以預(yù)熱至定氮合金與堿液開始反應(yīng)為準。

1 前言

隨著人們生活水平的提高，對健康的關(guān)注度也越來越高。谷物粉作為一種健康時尚，成了很多人都關(guān)心的話題。谷物粉是各種糧食、雜糧、豆類及藥食兩用類原料經(jīng)研磨后再精制而成的一種粉劑類產(chǎn)品，其中包含如枸杞、茯苓、金銀花、決明子、火麻仁、萊菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多種藥食同源的食材，既保證了均衡營養(yǎng)的釋放，又保證了膳食纖維的含量，也同時提高了身體得吸收既完整又有吸收能力。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》測定谷物粉中的蛋白質(zhì)含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.5g 左右（精確值 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，測定谷物粉中蛋白質(zhì)含量的平均值為 18.17%。

以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定谷物粉中蛋白質(zhì)含量，所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].

1 前言

米餅是一種以大米為原料，主料是秈米或粳米，添加芝麻、粟和鹽等配料，經(jīng)浸泡、制粉、壓坯成型、烘干、焙烤、調(diào)味等單元操作而加工成的糕點。它具有低脂肪、易消化、口感松脆等特點，米餅不使用黏接劑使米粒相連，是低熱值的膨化制品。若用糙米，營養(yǎng)素含量多且高，又能滿足人們對低熱量和高膳食纖維的要求。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》測定米餅中的蛋白質(zhì)含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平，超高速粉碎機。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 取樣

將樣品粉碎，精確稱取樣品 0.5g 左右（精確值 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，測定米餅中蛋白質(zhì)含量的平均值為 6.61%。

以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定米餅中蛋白質(zhì)含量，所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].

1 前言

百合干含有蛋白質(zhì)、脂肪、還原糖、果膠等，另外還含有維生素 B，鈣、磷、鐵等多種成分，百合干性微寒、味甘，有潤肺、zhi咳、清熱。jie毒、理脾健胃、利濕消積、寧心安神、促進血液循環(huán)等功效，有很高的YY和食用價值。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》測定百合干中的蛋白質(zhì)含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 取樣

樣品粉碎，精確稱取 0.5g 左右（精確值 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，測定百合干中蛋白質(zhì)含量的平均值為 10.66%。

以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定百合干中蛋白質(zhì)含量，所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].