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  SXBC彩虹寶貝 2008-05-21 00:00:00

  離子色譜經(jīng)常使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿作為流動相，這就要求與流鐵路改革步入深水區(qū)新中鐵快運(yùn)有望沖破困局動相接觸的輸液系統(tǒng)材料必須能夠耐酸堿腐蝕。通常使用的材料有：不銹鋼、氟塑料、聚乙烯、陶瓷以及聚醚醚酮(PEEK)等。對于不銹鋼材料，若使用強(qiáng)酸溶液作洗脫液，須在進(jìn)樣閥前安裝一個很高容量的陽離子交換柱，用來吸附由不銹鋼輸液泵體溶解的金屬離子。PEEK材料的應(yīng)用改變了這種情況。PEEK基本上不受酸堿腐蝕的影響，具有很高的硬度，非常適于制造輸液泵的泵頭和單向閥。國外離子色譜儀已經(jīng)普遍采用了這種全塑泵，國內(nèi)廠家近年來也在逐步采用。 3進(jìn)樣器 IC對進(jìn)樣器的基本要求是：耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、操作方便。進(jìn)樣器的種類主要有六通進(jìn)樣閥。氣動進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣器。 六通進(jìn)樣閥是目前Z常用的。它的特點(diǎn)是進(jìn)樣量的重復(fù)性非常好。但普通六通進(jìn)樣閥在裝樣(LOAD)和進(jìn)樣(INJECT)兩個位置之間流路被截?cái)鄷r，會在扳閥過程中產(chǎn)生一個瞬間的高壓，非常容易引起流路的泄漏?，F(xiàn)在比較好的六通迸樣閥由于采用了斷前接通技術(shù)，基本上消除了這種瞬間高壓，同時也大大減少了誤操作的可能?？紤]到流動相的腐蝕，PEEK和陶瓷材料制成的六通進(jìn)樣閥Z適合離子色譜儀使用。美國RHEODYNE公司是生產(chǎn)高壓六通進(jìn)樣閥Z的公司。目前國內(nèi)已有性能與之接近的產(chǎn)品。 氣動進(jìn)樣閥是一種比較先進(jìn)的進(jìn)樣閥。它采用一定壓力的氮?dú)庾鳛閯恿?，通過兩路四通加載定量管進(jìn)行裝樣和進(jìn)樣，能有效減少手動進(jìn)樣帶來的誤差，其不方便之處在于必須使用氮?dú)怃撈俊? 自動進(jìn)樣器是一種自動化程度很高的系統(tǒng)，由軟件控制，自動進(jìn)行裝樣、進(jìn)樣、清洗，操作者只需將樣品按順序裝入貯樣機(jī)即可。自動進(jìn)樣器價格比較昂貴，一般只有儀器才會配備。4分離柱 與HPLC一樣，分離柱是離子色譜儀Z重要的組成部分。離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換，基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換，不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離，與HPLC不同的是，離子色譜選擇性的改變主要是通過采用不同的固定相來實(shí)現(xiàn)的。 4.1陰離子交換分離柱 陰離子交換分離柱使用的填料主要是表面附聚薄殼型陰離子交換樹脂。樹脂的內(nèi)核是苯乙烯一二乙烯苯的共聚物(PS-DVB)，核外是一層磺化層，Z外層是粒度均勻的單層季銨化乳膠顆粒，以離子鍵結(jié)合在磺化層上。由于樹脂的表面完全被乳膠顆粒覆蓋，所以乳膠的性質(zhì)決定了固定相的選擇性。由于薄膜層快速的運(yùn)動和大的滲透能力，薄殼材料比一般微孔離子交換物有更高的交換效能。這種類型的固定相的性能主要由三個因素決定：PS-DVB樹脂的交聯(lián)度、乳膠顆粒的材料、季錢功能基的類型和結(jié)構(gòu)。 早期的薄殼材料的核心顆粒采用15~40μ范圍的球型PS-DVB樹脂。這種微粒的交聯(lián)度一般為2%~5%，有足夠的物理穩(wěn)定性。然而5%交聯(lián)度PS-DVB微粒沒有足夠的硬度允許使用有機(jī)溶劑，它們只能用水溶液作為流動相。使用乙烯基苯乙烯(EVB)、交聯(lián)度為55%的二乙烯苯的固定相是離子色譜發(fā)展的一大進(jìn)步，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑如：甲醇、乙醇、丙三醇、乙睛，可以高濃度地加入到流動相中以改變分離的選擇性。 離子交換乳膠一般采用直徑為10~500nm的微粒，以200nmZ為通用。陰離子交換柱所用的乳膠主要通過與苯乙烯基氯(VBC)或甲基丙烯酸醋縮水甘油脂(GMA)的聚合物制備。甲基丙烯酸酶材料的性能優(yōu)異，表現(xiàn)為： (3)可以用來分離鹵氧化合物陰離子，如溴酸根離子、亞氯酸根離子和氯酸根離子。在Dionex公司Z近研制的IonPacAS9-HC柱上，鹵氧化合物和一般無機(jī)陰離子被成功分離，其固定相是由55%交聯(lián)度超孔EVB-DVB顆粒涂潰15%交聯(lián)度縮水甘油乙氧基甲基丙烯酸醋的聚合物。

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