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  三國小鎮(zhèn)950 2018-05-31 00:00:00

  GX液相色譜儀的使用和原理分析對于新手來說有很大的幫助 GX相色譜法是一種分離技術(shù)，試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。 其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。

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  王嘉良55 2011-10-20 00:00:00

  http://blog.sina.com.cn/s/blog_69e6e6660100ktm8.html

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  最美時(shí)光336 2017-08-23 15:55:06

  GX液相色譜法(HPLC)是目前應(yīng)用廣泛的分離、分析、純化有機(jī)化合物(包括能通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橛袡C(jī)化合物的無機(jī)物)的有效方法之一。 在已知的有機(jī)化合物中，約有80%能用GX液相色譜法分離、分析，而且由于此法條件溫和，不破壞樣品，因此特別適合高沸點(diǎn)、難氣化揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物和生命物質(zhì)。 HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部位。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣器、與柱或保護(hù)住、柱溫控制器等，現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。 目前常見的HPLC儀生產(chǎn)廠家國外有Waters 公司、Agilent 公司（原HP公司）、島津公司等，國內(nèi)有上海伍豐科學(xué)儀器有限公司，上海禾工科學(xué)儀器有限公司，大連依利特公司、北京創(chuàng)新通恒、北京溫分等。 一、輸液泵 1.泵的構(gòu)造和性能 輸液泵是HPLC系統(tǒng)中Z重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個(gè)質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。輸液泵應(yīng)具備如下性能：①流量穩(wěn)定，其RSD應(yīng)小于0.5％，這關(guān)系到定性定量的準(zhǔn)確性；②流量范圍寬，分析型應(yīng)在0.1～10ml／min范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)，制備型應(yīng)能達(dá)到100ml／min；③輸出壓力高，一般應(yīng)能達(dá)到150～300KG/CM2：④液缸容積?。虎菝芊庑阅芎?，耐腐蝕。 泵的種類很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔往復(fù)泵。恒壓泵受柱陰影響，流量不穩(wěn)定；螺旋泵缸體太大，這兩種泵己被淘汰目前應(yīng)用Z多的是柱塞往復(fù)泵。 柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易于清洗和更換流動相，特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫；改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量，流量不受柱壓影響；泵壓可達(dá)400KG/CM2。ADW主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多彩采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式，一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好（RSD為0.1％左右，串聯(lián)泵為0.2～0.3％），但出現(xiàn)故障的機(jī)會較多（因多了單向閥），價(jià)格也較貴。 二、進(jìn)樣器 一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥（以美國RHEODYNE公司的7725和7725I型Z常見），其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子（轉(zhuǎn)子）和固定底座（定子）組成。耐高壓（35～40MPA），進(jìn)樣量準(zhǔn)確，重復(fù)性好（0.5％），操作方便。六通閥進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。①用部分裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50％（Z多75％），并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。此法進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重復(fù)性決定于注器取樣的熟練程度，而且易產(chǎn)生由進(jìn)樣引起的峰展寬。②用完全裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5～10倍9Z少3倍，這樣才能完全置換定量環(huán)內(nèi)和流動相，消除管壁效應(yīng)，確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。 三、色譜柱 色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等，其粒度一般為3，5，7，10UM等，柱效理論值可達(dá)5～16萬／米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效；對于同系物分析，只要500即可；對于較難的分離物質(zhì)對則可采用高達(dá)2萬的柱子，因此一般10～30CM左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。 柱效受柱內(nèi)外因素影響，為使色譜柱達(dá)到Z佳效率，除柱外死體積要小外，不要有合理的柱結(jié)構(gòu)（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術(shù)。即使Z好的裝填技術(shù)，在柱ZX部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中，柱外效應(yīng)對柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。 四、檢測器 HPLC的檢測器分為兩類：通用型檢測器和專用型檢測器。 1．通用型檢測器可連續(xù)測量色譜柱的流出物的全部特性變化，通常采用差分測量法，這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數(shù)檢測器、電導(dǎo)檢測器等，通用檢測器適用范圍廣，但由于對流動相有響應(yīng)，因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響，噪聲和漂移都比較大，靈敏度較低，不能用梯度洗脫。 2．專用型檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測器對樣品中組分的某種物理或化學(xué)性質(zhì)敏感，而這一性質(zhì)是流動相所不具備的，或至少在操作條件下不顯示。這類檢測器包括紫外檢測器、熒光檢測器、放射性檢測器等。

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