【儀電分析】室內(nèi)空氣苯、甲苯和二甲苯的測定
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苯系物可致各種皮膚疾病、呼吸系統(tǒng)疾病、血液疾病等,是醫(yī)學(xué)界認(rèn)定導(dǎo)致白血病和細(xì)胞變異主要化學(xué)物質(zhì)。本實驗參考《GB 50325-2020 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》附錄D室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯的測定,使用一次熱解吸儀聯(lián)用氣相色譜儀,考察了活性炭管及T-C復(fù)合管的對于苯、甲苯和二甲苯的分析情況。
1、 方法原理
用活性炭吸附管或T-C復(fù)合吸附管采集一定體積的空氣樣品,樣品中苯、甲苯及二甲苯被保留在吸附管中。高溫下進(jìn)行熱解吸,吸附管中待測樣品隨載氣進(jìn)入氣相色譜中,經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測器(FID)檢測。根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。
2、 主要儀器配置
1)氣相色譜儀:GC126N,帶FID檢測器;
2)熱解析儀:HD-E plus;
3)TVOC專用分析軟件:SF3000色譜工作站;
4)TVOC專用分析柱:50m×0.32mm×1.0μm;
5)活性炭吸附管;
6)T-C復(fù)合吸附管;
7)苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL)
8)甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL)
3、 實驗譜圖
3.1 活性炭吸附管測試結(jié)果
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,使用活性炭吸附管對含量為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL的苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品和含量為0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL的甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行加標(biāo)測試,測試結(jié)果如下:
圖1 活性炭吸附管中苯含量0.05μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖2 活性炭吸附管中甲苯、二甲苯含量0.1μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖3 活性炭吸附管中苯含量0.4 μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖4 活性炭吸附管中甲苯、二甲苯含量0.4 μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
本實驗考察了使用活性炭吸附管對苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg,甲苯、二甲苯含量為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg時含量與峰面積的線性情況。線性方程及相關(guān)系數(shù)r見下表1:
表1 苯、甲苯、二甲苯活性炭吸附管標(biāo)準(zhǔn)曲線表
3.2 T-C復(fù)合吸附管測試結(jié)果
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,使用T-C復(fù)合吸附管對含量為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL的苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品和含量為0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL的甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行加標(biāo)測試,測試結(jié)果如下:
圖5 T-C復(fù)合吸附管中苯含量0.05μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖6 T-C復(fù)合吸附管中甲苯、二甲苯含量0.1μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖7 T-C復(fù)合吸附管中苯含量0.4μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖8 T-C復(fù)合吸附管中甲苯、二甲苯含量0.4μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
本實驗考察了使用T-C復(fù)合吸附管對苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg,甲苯、二甲苯含量為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg時含量與峰面積的線性情況。線性方程及相關(guān)系數(shù)r見下表2:
表2 苯、甲苯、二甲苯T-C復(fù)合吸附管標(biāo)準(zhǔn)曲線表
4、 結(jié)論
經(jīng)本次實驗考察,采用活性炭吸附管或T-C吸附管,均能較好的完成熱解吸-氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的苯、甲苯和二甲苯。
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1、 方法原理
用活性炭吸附管或T-C復(fù)合吸附管采集一定體積的空氣樣品,樣品中苯、甲苯及二甲苯被保留在吸附管中。高溫下進(jìn)行熱解吸,吸附管中待測樣品隨載氣進(jìn)入氣相色譜中,經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測器(FID)檢測。根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。
2、 主要儀器配置
1)氣相色譜儀:GC126N,帶FID檢測器;
2)熱解析儀:HD-E plus;
3)TVOC專用分析軟件:SF3000色譜工作站;
4)TVOC專用分析柱:50m×0.32mm×1.0μm;
5)活性炭吸附管;
6)T-C復(fù)合吸附管;
7)苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL)
8)甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL)
3、 實驗譜圖
3.1 活性炭吸附管測試結(jié)果
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,使用活性炭吸附管對含量為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL的苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品和含量為0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL的甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行加標(biāo)測試,測試結(jié)果如下:
圖1 活性炭吸附管中苯含量0.05μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖2 活性炭吸附管中甲苯、二甲苯含量0.1μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖3 活性炭吸附管中苯含量0.4 μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖4 活性炭吸附管中甲苯、二甲苯含量0.4 μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
本實驗考察了使用活性炭吸附管對苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg,甲苯、二甲苯含量為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg時含量與峰面積的線性情況。線性方程及相關(guān)系數(shù)r見下表1:
表1 苯、甲苯、二甲苯活性炭吸附管標(biāo)準(zhǔn)曲線表
3.2 T-C復(fù)合吸附管測試結(jié)果
按照標(biāo)準(zhǔn)要求,使用T-C復(fù)合吸附管對含量為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2 mg/mL的苯系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品和含量為0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL的甲苯、二甲苯系列混合標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行加標(biāo)測試,測試結(jié)果如下:
圖5 T-C復(fù)合吸附管中苯含量0.05μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖6 T-C復(fù)合吸附管中甲苯、二甲苯含量0.1μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖7 T-C復(fù)合吸附管中苯含量0.4μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖8 T-C復(fù)合吸附管中甲苯、二甲苯含量0.4μg標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
本實驗考察了使用T-C復(fù)合吸附管對苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg,甲苯、二甲苯含量為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg時含量與峰面積的線性情況。線性方程及相關(guān)系數(shù)r見下表2:
表2 苯、甲苯、二甲苯T-C復(fù)合吸附管標(biāo)準(zhǔn)曲線表
4、 結(jié)論
經(jīng)本次實驗考察,采用活性炭吸附管或T-C吸附管,均能較好的完成熱解吸-氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的苯、甲苯和二甲苯。
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1、方法原理:
PHMB分子在236nm處有紫外吸收,吸收強(qiáng)度與PHMB含量成正比。根據(jù)朗伯-比爾定律對其進(jìn)行定量分析。
2、主要儀器及試劑
1)紫外可見光分光光度計:上海儀電分析儀器有限公司;
2)分析天平:萬分之一;
3)容量瓶:100mL、1000mL;
4)PHMB標(biāo)準(zhǔn)品:Vantocil ⅠB,20% w/w;
5)PHMB待測樣。
3、實驗步驟
3.1樣品制備:
稱取樣品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測定步驟同上。待測樣品測得的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得出待測樣品中PHMB的濃度含量。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
(1)100 ppm標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取PHMB標(biāo)準(zhǔn)品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于1000mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。
(2)標(biāo)準(zhǔn)工作液系列:2、5、10、15、20ppm;
(3)在236nm波長處,用10mm比色皿,以蒸餾水為參比,一一測定對應(yīng)的吸光度,以PHMB的濃度對吸光度繪制曲線。
3.3標(biāo)準(zhǔn)系列及曲線
4、分析結(jié)果的計算
4.1 樣品中有效成分計算公式
ω=ρ*v/m*100%
式中:ω——樣品中有效成分PHMB的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——樣品的稱取量,mg;
ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測溶液的質(zhì)量濃度,μg/mL;
V——待測樣品的定容體積,mL。
4.2 樣品含量檢測結(jié)果
稱取樣品0.5118g,超純水定容至100mL。再取1.0mL,超純水定容至100mL。上機(jī)測定,檢測結(jié)果為8.027μg/mL。即15.68%。
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