棒狀薄層色譜儀是根據(jù)氫火焰離子化檢測（FID）與薄層色譜棒分離技術(shù)相結(jié)合而組成的專用色譜分析儀器。該儀器進(jìn)行族組成分析，拓寬了分析范圍（原來>40mg，現(xiàn)在>10ug ) ，縮短了分析周期，提高了分析精度。就原油族組成分析而言，按每批10塊樣品計(jì)算，比柱層析法提高工效6倍以上。該儀器設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡單、易安裝、易調(diào)試，全部由微機(jī)控制。潤揚(yáng)RY-CF19棒狀薄層色譜儀對油氣地質(zhì)勘探及石油化工組分分析都具有廣泛的使用價(jià)值。同時對中藥、環(huán)境保護(hù)、煤炭、煉制等也都具有較好的分離效果。

一、工作原理

該儀器是經(jīng)過點(diǎn)樣展開的薄層棒，依著設(shè)定速度穿過氫火焰，分離的組分在氫火焰中電離。離子經(jīng)電場加速并被收集極接收，經(jīng)靜電放大器放大輸出，再將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號后，由CPU控制，把數(shù)字信息記憶在數(shù)據(jù)盤中。根據(jù)操作者的需要，再由計(jì)算機(jī)從色譜站軟件中讀出原始數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，按要求打印、繪制出分析報(bào)告及譜圖。

二、技術(shù)指標(biāo)

掃描檢測速度：自動：從50～500mm/min任意設(shè)定。

手動：100、150、200、250、300、320mm /min，每次分析上述6種速度任選

FID檢測器極化電壓：265V（直流）

點(diǎn)火電壓：35V（直流）

Z小檢測量：〉10-7g

重復(fù)性：〈2%

氫氣流速：80～190mL/min

空氣流速：800～1900mL/min

氣路系統(tǒng)輸入壓力：氫氣0.3MPa；空氣0.3MPa ；輸出壓力:0. 05～0. 16MPa（氫氣，空氣）；

靜電放大器靈敏度范圍：10、202、103；；衰減范圍：1、 2、4、8、16、32、64、123、256；輸出電壓：0～1 V

數(shù)字處理系統(tǒng)信號采集：5次/mm；信號采集輸入電壓范圍：0～10V可調(diào)

輸入電壓：0～1 V；線性動態(tài)范圍：5 X 10-4；信號響應(yīng)時間常數(shù)：0.2S

氫火焰離子化檢測器FID在GC中已經(jīng)廣泛使用，其性能已廣為人知。所以我們潤揚(yáng)儀器色譜工程師只探討FID在掃描薄層棒時一些條件的影響。根據(jù)有關(guān)資料的研究發(fā)現(xiàn)，薄層棒上的樣品，通過FID掃描的響應(yīng)值與兩種損失有關(guān)：一種是揮發(fā)損失，是指易揮發(fā)物，由于受到火焰溫度的影響，在進(jìn)入火焰之前就揮發(fā)掉了，使響應(yīng)值降低；另一種是殘留損失，是指一些難揮發(fā)的物質(zhì)，通過FID后未能揮發(fā)殘留在色譜棒上，使響應(yīng)值降低。這兩種損失與樣品量有關(guān)，當(dāng)樣品量增大時揮發(fā)損失相對的減少，殘留損失則增加。所以，它們是產(chǎn)生前文所述樣品量與響應(yīng)值之間的非線性關(guān)系的重要原因。如果線性關(guān)系不好，則校正因子和相對校正因子，均隨樣品量而變化。由于樣品量的波動變化，而就產(chǎn)生了誤差。

影響這兩種損失的主要因素有氫火焰FID的溫度和大小、掃描速度、樣品的揮發(fā)度以及樣品與稀附劑間吸引力等。氫火焰的大小和溫度主要是由氫氣流量來調(diào)節(jié)，當(dāng)氫氣量大時火焰增大，溫度升高，使揮發(fā)損失增大，使殘留損失減少。相反，當(dāng)掃描速度提高時，使揮發(fā)損失減少，殘留損失增大。所以，我們潤揚(yáng)儀器認(rèn)為用FID掃描薄層棒上樣品的靈敏度，主要取決于FID的溫度和掃描速度。研究實(shí)驗(yàn)表明，在使用棒狀薄層色譜儀分析脂類時，掃描速度為260mm/min時誤差較小，CV=3.0-5.9%，而放慢掃描速度至130mm/min時誤差增大，CV=15.4-51.5%。認(rèn)為是由于燃燒區(qū)過熱，引起組分在進(jìn)入火焰之前揮發(fā)損失產(chǎn)生的。試驗(yàn)還表明，當(dāng)氫氣流量在180mL/min時誤差蕞小，CV=2.9-6.0%，氫氣量過高或過低，均使誤差增大。 如H2為160mL/min時，CV=4.1～10.3%，當(dāng)H2為188mL/min時，CV=3.6～10.7%（CV的范圍是因不同的組分引起的）。樣品的揮發(fā)度大，使揮發(fā)損失增加，殘留損失減少。樣品與吸附劑的作用力使樣品難以揮發(fā)，所以此種作用力越大使揮發(fā)損失減少，殘留隨著增大。研究人員指出，樣品在棒狀色譜氫火焰掃描法中的靈敏度不但與物質(zhì)的化學(xué)成分有關(guān)，還與其從棒上揮發(fā)的速度有關(guān)。同時也認(rèn)為，樣品組分的相對揮發(fā)度以及吸附劑對每個組分吸附力的大?。梢杂媒M分的R值代表）均能影響其響應(yīng)值。又如在分析卵磷脂和膽甾醇時比類脂化合物的誤差大，是由于吸附層對它們的吸附力不同所致。有人發(fā)現(xiàn)不飽和化合物在浸AgNo3薄層棒用氫火焰掃描的相對校正因子，與GC-FID系統(tǒng)上不同。認(rèn)為是由于反式乙烯基與吸附劑的吸引力比順式乙烯基強(qiáng)，降低了反式化合物的揮發(fā)度原因。有人還發(fā)現(xiàn)組分重量與峰面積的關(guān)系式與組分的揮發(fā)度有關(guān)。另外還認(rèn)為R值不同，裂解速度也不同，也會影響峰面積的大小。

因薄層棒用氫火焰掃描的線性關(guān)系與樣品的性質(zhì)有關(guān)，所以每種新樣在定量分析之前，蕞好用實(shí)際樣品測定線性，如果線性太大或太小，應(yīng)調(diào)整操作條件（掃描速度和氫氣流量）使線性適中。另外，除了個別情況下組分的性質(zhì)相近其面積百分?jǐn)?shù)與組分含量相近外，在運(yùn)用棒狀薄層色譜氫焰的掃描法時，必須實(shí)測校正因子。由于校正因子與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，所以當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件改變或SY一批新棒時也必須重新校正。

關(guān)于潤揚(yáng)棒狀薄層色譜儀

棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測 (TLC/FID) 手段組合而成的專用分析儀器，可檢測所有的有機(jī)化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機(jī)合成反應(yīng)過程。RY-CF19是在吸收國內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進(jìn)口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點(diǎn)在色譜棒上的樣品進(jìn)行定量分析。

RY-CF19棒狀薄層色譜儀采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和高精度的激光精密加工工藝，無論是實(shí)驗(yàn)分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非常可靠，從而保證了實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可操作性，尤其對重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。廣泛用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、醫(yī)藥衛(wèi)生及環(huán)境化學(xué)等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點(diǎn)。儀器采用LED大屏顯示，內(nèi)容豐富；中文觸鍵操作，得心應(yīng)手；全自動智能軟件運(yùn)行控制，自動控制再現(xiàn)性好，機(jī)械性能穩(wěn)定可靠。

氫火焰離子化檢測器FID在GC中已經(jīng)廣泛使用，其性能已廣為人知。所以我們潤揚(yáng)儀器色譜工程師只探討FID在掃描薄層棒時一些條件的影響。根據(jù)有關(guān)資料的研究發(fā)現(xiàn)，薄層棒上的樣品，通過FID掃描的響應(yīng)值與兩種損失有關(guān)：一種是揮發(fā)損失，是指易揮發(fā)物，由于受到火焰溫度的影響，在進(jìn)入火焰之前就揮發(fā)掉了，使響應(yīng)值降低；另一種是殘留損失，是指一些難揮發(fā)的物質(zhì)，通過FID后未能揮發(fā)殘留在色譜棒上，使響應(yīng)值降低。這兩種損失與樣品量有關(guān)，當(dāng)樣品量增大時揮發(fā)損失相對的減少，殘留損失則增加。所以，它們是產(chǎn)生前文所述樣品量與響應(yīng)值之間的非線性關(guān)系的重要原因。如果線性關(guān)系不好，則校正因子和相對校正因子，均隨樣品量而變化。由于樣品量的波動變化，而就產(chǎn)生了誤差。

影響這兩種損失的主要因素有氫火焰FID的溫度和大小、掃描速度、樣品的揮發(fā)度以及樣品與稀附劑間吸引力等。氫火焰的大小和溫度主要是由氫氣流量來調(diào)節(jié)，當(dāng)氫氣量大時火焰增大，溫度升高，使揮發(fā)損失增大，使殘留損失減少。相反，當(dāng)掃描速度提高時，使揮發(fā)損失減少，殘留損失增大。所以，我們潤揚(yáng)儀器認(rèn)為用FID掃描薄層棒上樣品的靈敏度，主要取決于FID的溫度和掃描速度。研究實(shí)驗(yàn)表明，在使用棒狀薄層色譜儀分析脂類時，掃描速度為260mm/min時誤差較小，CV=3.0-5.9%，而放慢掃描速度至130mm/min時誤差增大，CV=15.4-51.5%。認(rèn)為是由于燃燒區(qū)過熱，引起組分在進(jìn)入火焰之前揮發(fā)損失產(chǎn)生的。試驗(yàn)還表明，當(dāng)氫氣流量在180mL/min時誤差蕞小，CV=2.9-6.0%，氫氣量過高或過低，均使誤差增大。 如H2為160mL/min時，CV=4.1～10.3%，當(dāng)H2為188mL/min時，CV=3.6～10.7%（CV的范圍是因不同的組分引起的）。樣品的揮發(fā)度大，使揮發(fā)損失增加，殘留損失減少。樣品與吸附劑的作用力使樣品難以揮發(fā)，所以此種作用力越大使揮發(fā)損失減少，殘留隨著增大。研究人員指出，樣品在棒狀色譜氫火焰掃描法中的靈敏度不但與物質(zhì)的化學(xué)成分有關(guān)，還與其從棒上揮發(fā)的速度有關(guān)。同時也認(rèn)為，樣品組分的相對揮發(fā)度以及吸附劑對每個組分吸附力的大?。梢杂媒M分的R值代表）均能影響其響應(yīng)值。又如在分析卵磷脂和膽甾醇時比類脂化合物的誤差大，是由于吸附層對它們的吸附力不同所致。有人發(fā)現(xiàn)不飽和化合物在浸AgNo3薄層棒用氫火焰掃描的相對校正因子，與GC-FID系統(tǒng)上不同。認(rèn)為是由于反式乙烯基與吸附劑的吸引力比順式乙烯基強(qiáng)，降低了反式化合物的揮發(fā)度原因。有人還發(fā)現(xiàn)組分重量與峰面積的關(guān)系式與組分的揮發(fā)度有關(guān)。另外還認(rèn)為R值不同，裂解速度也不同，也會影響峰面積的大小。

因薄層棒用氫火焰掃描的線性關(guān)系與樣品的性質(zhì)有關(guān)，所以每種新樣在定量分析之前，蕞好用實(shí)際樣品測定線性，如果線性太大或太小，應(yīng)調(diào)整操作條件（掃描速度和氫氣流量）使線性適中。另外，除了個別情況下組分的性質(zhì)相近其面積百分?jǐn)?shù)與組分含量相近外，在運(yùn)用棒狀薄層色譜氫焰的掃描法時，必須實(shí)測校正因子。由于校正因子與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，所以當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件改變或SY一批新棒時也必須重新校正。

關(guān)于潤揚(yáng)棒狀薄層色譜儀

棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測 (TLC/FID) 手段組合而成的專用分析儀器，可檢測所有的有機(jī)化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機(jī)合成反應(yīng)過程。RY-CF19是在吸收國內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進(jìn)口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點(diǎn)在色譜棒上的樣品進(jìn)行定量分析。

RY-CF19棒狀薄層色譜儀采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和高精度的激光精密加工工藝，無論是實(shí)驗(yàn)分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非?？煽浚瑥亩ＷC了實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可操作性，尤其對重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。廣泛用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、醫(yī)藥衛(wèi)生及環(huán)境化學(xué)等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點(diǎn)。儀器采用LED大屏顯示，內(nèi)容豐富；中文觸鍵操作，得心應(yīng)手；全自動智能軟件運(yùn)行控制，自動控制再現(xiàn)性好，機(jī)械性能穩(wěn)定可靠。

棒狀薄層色譜儀分析中的展開條件包括薄層棒的性質(zhì)、展開劑的性質(zhì)、展開溫度等條件。其中關(guān)鍵的因素是薄層棒，薄層棒的形狀、稀附劑的性質(zhì)、吸附劑層的厚度等條件的波動均能產(chǎn)生誤差。

例如Fores用顯微鏡觀察證明，由于沿薄層棒的薄層厚度變化，使樣品的靈敏度發(fā)生變化而產(chǎn)生誤差。Mills在10根薄層棒上得到三種成分的CV值分別為6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上，同一樣品分析10次，得到的VC值分別為4.28、1.28和1.37。顯然，不同棒間比同一棒的VC值要大，所以許多作者均是將購來的燒結(jié)棒先用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行測試，選用能取得數(shù)據(jù)相近的那些棒供使用以減少誤差。

如果自己涂薄層棒，要嚴(yán)格控制石英棒的質(zhì)量（直徑、彎曲度和錐度）并注意涂棒操作的重復(fù)性；其次，是薄層棒的含水量的波動。因?yàn)楸影羯系奈絼雍鼙。罨院笪芸?。所以，暴露在室?nèi)時間的長短、室內(nèi)空氣的濕度等均能對分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。Ackinan發(fā)現(xiàn)長期存放的色譜棒會使展開結(jié)果不正常，經(jīng)過數(shù)次空白掃描后，方可恢復(fù)到原來的效能，這是因?yàn)楸影粼陂L期保存中水分等雜志引起的。

有時薄層棒上含有適當(dāng)?shù)乃挚梢詼p少拖尾，因而也減少誤差。另外，R值太大或太小，均可使誤差增大，所以應(yīng)當(dāng)適當(dāng)選擇展開劑和吸附劑，使樣品中的主要成分R值適中。展開劑的成分和展開溫度，也應(yīng)該嚴(yán)格控制，以免產(chǎn)生誤差。

因此，作為棒狀薄層色譜儀生產(chǎn)廠家–潤揚(yáng)儀器提醒業(yè)內(nèi)朋友們，樣品展開工作是薄層色譜分析的重要步驟，它關(guān)系到樣品分析的成敗問題。所以，在樣品展開時要及時觀察樣品潤濕的高度及爬升速度的規(guī)律，爬升速度太快易使檢測樣品峰拖尾，這時需要在展開槽中用濾紙使展開劑潤濕到棒的高度，以保證爬升高度以下的潤濕氣體的飽和。