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全部評(píng)論(2條)

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  糖菓yue憶 2012-09-16 00:00:00

  樓上的資料，非常好。使用的流動(dòng)相和流量請(qǐng)參考一般標(biāo)準(zhǔn)或者方法文獻(xiàn)，自己找太累，估計(jì)一般實(shí)驗(yàn)室也缺少條件。

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  maggieyi886 2012-09-13 00:00:00

  1。 樣品的制備與提取 稱取經(jīng)組織搗碎機(jī)絞碎的新鮮蔬菜或水果樣品 10g 于 50mL 帶蓋塑料離心 管中， 根據(jù)樣品含水量多少加入適量的無水硫酸鈉除水。 然后向離心管樣品中加 入 10mL 丙酮:正己烷（3:7，體積比）混合溶劑，混勻后在超聲波提取器中提取 15min，然后用滴管吸取上層液體，將提取液轉(zhuǎn)移至 100mL 燒杯中。逐次向離心 管樣品殘?jiān)屑尤?3mL、2mL 混合提取劑，重復(fù)以上萃取、離心分離操作兩次， 合并離心管上層提取液至同一燒杯中。 若合并提取液中還存在水分， 再加適量無 水硫酸鈉除水。 2。 柱層析凈化與濃縮 在 30cm(長(zhǎng))×1cm(內(nèi)徑)玻璃管層析柱底部加少許玻璃棉，按順序分別裝 上無水硫酸鈉、中性氧化鋁、和 60—100 目佛羅里硅藻土各約 1.0cm 高度，輕輕 敲實(shí)。先用 3mL 丙酮預(yù)洗層析柱，棄掉淋洗液。再將燒杯中的樣品提取液全部轉(zhuǎn) 移至柱內(nèi)，用 3mL 丙酮:正己烷（1:2，體積比）混合洗脫劑洗脫 3 次，收集洗脫 液于接液管中。將接液管置于 50℃恒溫水浴中用氮?dú)獯得撝料疵撘后w積少于 0.30mL，再轉(zhuǎn)移濃縮后的洗脫液至 2mL 的樣品瓶中，用正己烷定容至 1mL，加蓋 密封，置于冰箱（0--4℃，由于本次實(shí)驗(yàn)室溫較低，所以沒有使用冰箱）中保存。3 。測(cè)定 在計(jì)算機(jī)上設(shè)置好液相色譜操作條件，用 50μL 微量進(jìn)樣器吸取 20μL 氯 氰菊酯單標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣， 繪制完整的單標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。 再用 50μL 微量進(jìn)樣器吸 取 20μL 樣品測(cè)試瓶中的樣品制備液進(jìn)樣，繪制完整的色譜圖。 大概就是這樣做。小的細(xì)節(jié)根據(jù)你的藥物的性質(zhì)來定。 移動(dòng)相和固定相也要根據(jù)你要檢測(cè)的物質(zhì)來定。

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