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簡述農(nóng)藥殘留檢測前處理步驟及檢測方法

5金手指 2017-05-22 17:09:17 583  瀏覽
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  • 畸1999 2017-05-23 00:00:00
    食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取- 凈化- 檢測 。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測 。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時存在的雜質(zhì),避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結(jié)果的干擾,提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此提取、凈化是農(nóng)藥殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。 經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術(shù)。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時、省力、廉價、節(jié)省溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化和自動化方向發(fā)展。目前,已報道或已取得廣泛應(yīng)用的前處理新技術(shù)包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術(shù)、分散固相萃取等。 農(nóng)藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須采用高靈敏度的檢測技術(shù)才能實(shí)現(xiàn)。自20世紀(jì)50年代,各國科學(xué)家就開始研究農(nóng)藥殘留的檢測方法。常規(guī)檢測的分析方法有光譜法、酶YZ法和色譜法。

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乳品電子舌味覺檢測前處理方法

乳制品涉及到的產(chǎn)品種類較多,如牛奶、酸奶、黃油、奶酪、芝士、奶油、乳飲料等,乳品的電子舌味覺檢測不同的樣品前處理的方式也是不同的,合適的前處理方式與測試結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大關(guān)系。


1、牛奶

可直接用于測定;

<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,可能會有殘留而影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。

2、乳酸菌飲料

可直接用于測定;

如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。

3、牛奶咖啡等含牛奶的飲品

可直接用于測定;

如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。

<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,如果殘留較多影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。

4、酸奶

液體酸奶

(1)將樣品恢復(fù)至室溫; 

(2)充分?jǐn)嚢瑁?/p>

(3)攪拌均勻后的溶液作為待測樣品溶液;

<注意>推薦使用“三步清洗"模式

凝固型酸奶

(1)將樣品恢復(fù)至室溫;

(2)用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>

(3)準(zhǔn)確稱取120g凝固型酸奶置于燒杯中;

(4)加入120g純水(稀釋成原重量的2倍); 

(5)使用電動打蛋器攪拌30秒;

(6)再用玻璃棒充分混合均勻后的溶液作為待測樣品溶液;

5、黃油

含鹽黃油

(1)取樣若干(>50g),以奶酪樣品為例,保證樣品一致;  

(2)混勻,將樣品放于食品料理機(jī)中,打碎攪拌1min;

(3) 稱量,確定樣品完全混勻后,準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機(jī)中;

(4)加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;   

(5) 混勻,在料理機(jī)中混勻1min;

(6) 離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機(jī)中離心,3000rpm,離心10min;

(7) 分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。

無鹽黃油

(1)準(zhǔn)確稱取15g無鹽黃油置于燒杯中

(2) 加入85g溫度為60℃的純水

(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘

(4)冷卻至室溫后,進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)

(5) 取離心分離后的水層部分,并加入相當(dāng)于水層部分重量一半的基準(zhǔn)液

(使最終稀釋后得到的樣品溶液中,基準(zhǔn)液占比1/3)

(6)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,得到待測樣品溶液。

6、芝士

(1)準(zhǔn)確稱取30g芝士置于食物料理器中;

(2)加入120g溫度為40℃的純水(稀釋成原重量的5倍);

(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;

(4)冷卻至室溫后(用水冷卻后或冷卻后),離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);

(5)取離心分離后的水層部分為待測樣品溶液。

7、奶油(生奶油、鮮奶油)

(1)準(zhǔn)確稱取40g奶油置于燒杯中;

(2)加入160g純水(稀釋成原重量的5倍);

(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘;

(4)進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);

(5) 采取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液;

<注意> 含有動物性脂肪的情況下,請使用溫度為40℃的純水進(jìn)行稀釋,并冷卻到室溫后(用水冷卻后)再進(jìn)行離心分離處理。

8、冰淇淋

(1)待冷凍樣品恢復(fù)至室溫后,準(zhǔn)確稱取50g置于燒杯中

(2) 加入100g純水(稀釋成原重量的3倍)

(3) 使用磁力攪拌器攪拌10分鐘(轉(zhuǎn)速為500~600 rpm),或者使用食物料理器或電動打蛋器攪拌1分鐘

(4) 進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)

(5)取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液。

9、含牛奶產(chǎn)品

牛奶布丁

(1)準(zhǔn)確稱取60g牛奶布丁置于食物料理器中;

(2)加入180g純水(稀釋成原重量的4倍);

(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;

(4)所得的溶液作為待測樣品溶液;



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茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法

茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法


電子舌不僅可應(yīng)用于茶葉本身測試中,如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調(diào)研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要,直接影響著茶葉味覺檢測的結(jié)果。


具體操作方法:

稱取茶樣于茶杯中,加入沸水150mL,加蓋沖泡5min,迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯,待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。



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含有牛奶脂肪的樣品電子舌檢測前處理方法

乳制品是以牛奶、羊奶、駝奶等動物乳為原料的各種食品,主要包括液體乳類、乳粉類、煉乳類、乳脂肪類、干酪類、乳冰淇淋類和其他乳制品類七大類。牛奶中含脂肪、蛋白質(zhì)、人體所需的20種氨基酸以及較豐富的礦物質(zhì),隨著各類乳制品成為家庭日常攝入的營養(yǎng)物質(zhì), 其質(zhì)量安全也成為大家關(guān)注的問題。


含有牛奶脂肪的樣品

電子舌檢測前處理方法

奶酪、人造黃油、黃油、奶油、巧克力

乳制品的氣味和味道是評價其品質(zhì)的重要手段。電子舌是近年來研究的熱門話題,現(xiàn)如今,已經(jīng)有很多實(shí)驗(yàn)嘗試使用電子舌分析乳制品,包括味道、風(fēng)味、新鮮度、微生物生長監(jiān)測等評估。為現(xiàn)代乳品企業(yè)和相關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固態(tài)樣品,且基質(zhì)復(fù)雜、干擾嚴(yán)重, 易給后續(xù)分析結(jié)果帶來不利影響, 需要快速高效的樣品前處理技術(shù)。

下面以奶酪樣品為例:

1.取樣若干(>50g),以奶酪為例,保證樣品一致;

2.混勻,將樣品放于食品料理機(jī)中,打碎攪拌1min;

3.稱量,確定樣品完全混勻后,準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機(jī)中;


4.加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;

5.混勻,在料理機(jī)中混勻1min;

6.離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機(jī)中離心,3000rpm,離心10min;

7.分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。



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