國標方法解讀

鄰苯二甲酸酯類化合物是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱，主要用作增塑劑。鄰苯二甲酸酯類是環(huán)境雌性激素類物質(zhì)之一，可影響生物體內(nèi)分泌，具有制畸、致癌和致突變的效應。隨著工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展和塑料制品廣泛使用，鄰苯二甲酸酯類化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等環(huán)境介質(zhì)中，并通過飲水、進食、皮膚接觸和呼吸等途徑進入生物體，危害人體健康和生態(tài)安全。因此，高效準確的檢測土壤中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)顯得尤為重要。

生態(tài)環(huán)境部于2021年6月3日發(fā)布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式實施，該標準為首次發(fā)布，適用于土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定，支撐《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB 36600-2018）等實施。

本文整理了該方法的檢測流程，如下：

因鄰苯二甲酸酯類廣泛存在于各類塑料制品中，樣品前處理環(huán)節(jié)易發(fā)生交叉污染。該方法在前處理過程中有幾點需要特別注意：

1）整個實驗過程應避免接觸和使用塑料制品（如移液器槍頭，橡膠手套等），每個實驗環(huán)節(jié)應進行污染的排除檢驗。

2）盡量避免使用清潔劑等含有增塑劑的物質(zhì)。

3）避免具有塑料封口進樣針的使用。

4）實驗所用試劑使用前必須經(jīng)過空白檢驗。

5）在用氣相色譜-質(zhì)譜儀分析鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)前，應對儀器進行清洗維護或者更換氣相色譜儀的進樣隔墊和襯管。對氣相色譜儀器性能進行空白試驗，通過鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的響應值和方法檢出限進行比較，判斷儀器性能，確保酞酸酯類物質(zhì)的響應值低于方法檢出限，否則須對氣相色譜-質(zhì)譜儀進行維護清洗。

6）徹底清洗所用的玻璃器皿，以消除干擾物質(zhì)。非精確定量的玻璃器皿，先用自來水清洗，再用鉻酸洗液浸泡1h，再用自來水和蒸餾水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷卻；精確定量的玻璃器皿，先用自來水清洗，再用鉻酸洗液浸泡 2 h，再用自來水和蒸餾水淋洗。清洗干凈后，較大玻璃器皿使用相應的瓶塞或鋁箔紙封口，較小玻璃器皿貯存于經(jīng)預處理的不銹鋼容器中。臨用前用丙酮和乙酸乙酯先后分別進行潤洗2~3次。

7）盡量少用凈化步驟，只有GC-MS受基質(zhì)干擾才使用凈化步驟，否則可能會增加污染的風險。

壇墨質(zhì)檢針對該方法開發(fā)了配套的標準溶液產(chǎn)品，同時土壤基質(zhì)標樣也即將上架。以滿足方法驗證、檢測實驗及擴項需求。