GB/T5009.12食品中鉛含量的測(cè)定適合植物油脂的檢驗(yàn)么?
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GB/T5009.12食品中鉛含量的測(cè)定適合植物油脂的檢驗(yàn)么?如果適合,那我應(yīng)該采用哪種前處理方法,如果不適用,那我應(yīng)該采用哪種方法,請(qǐng)高手指教!?。?.. GB/T5009.12食品中鉛含量的測(cè)定適合植物油脂的檢驗(yàn)么?如果適合,那我應(yīng)該采用哪種前處理方法,如果不適用,那我應(yīng)該采用哪種方法,請(qǐng)高手指教?。。? 展開(kāi)
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為確保成品糧食的質(zhì)量安全,相關(guān)部門對(duì)成品糧食的檢測(cè)引起了廣泛關(guān)注。國(guó)標(biāo)中對(duì)糧食中的污染物限量也做了明確規(guī)定,適用于原糧(包括禾谷類、豆類、薯類等)和成品糧、糧食制品等。其中規(guī)定谷物及其制品中鉛含量需低于0.2mg/Kg。濕法快速消解法,耗時(shí)短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡(jiǎn)便且結(jié)果準(zhǔn)確,避免了繁瑣的預(yù)處理過(guò)程帶來(lái)的污染及靈敏度損失問(wèn)題;塞曼背景校正模式可精確校正高背景。使用此方法可jing準(zhǔn)分析大米粉樣品中的鉛含量。
方法原理: 大米粉碎后,使用濕法快速消解法進(jìn)行消解,消解樣加入基體改進(jìn)劑注入塞曼原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,采用縱向加熱技術(shù)使其原子化,測(cè)定樣品中的鉛含量。所需儀器:塞曼原子吸收分光光度計(jì) SP-3882ZAA和Pb空心陰極燈
所需試劑:Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:濃度為1000μg/mL。Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液:濃度為1μg/mL,含1%HNO3。
濃硝酸(優(yōu)級(jí)純):1%HNO3由優(yōu)級(jí)純濃HNO3配制。去離子水
基體改進(jìn)劑:0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂。
儀器參數(shù):
燈電流: 4mA光譜帶寬: 0.7nm波長(zhǎng): 283.3nm背景校正:塞曼背景校正方式進(jìn)樣量: 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品20μL,基體改進(jìn)劑5μL石墨管: 熱解平臺(tái)石墨管升溫參數(shù): 見(jiàn)下表樣品制備:準(zhǔn)確稱取約0.5000g樣品(大米粉碎樣)于帶蓋刻度離心管中,1mL硝酸,蓋上蓋子(不要蓋緊),在120o石墨消解器上加熱約30-60分鐘溶解,取下稍冷,用去離子水定容至一定體積,搖勻待測(cè)。同做樣品空白及平行樣,大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做同樣處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作曲線的配置:吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度與Pb濃度的線性回歸方程:A=0.012932C+0.0043相關(guān)系數(shù)r=0.9999,見(jiàn)下圖樣品測(cè)定及結(jié)果:
取20μL上述樣品溶液,并與5μL基體改進(jìn)劑(3.2.5)一同直接進(jìn)樣。在Z佳分析條件下對(duì)大米粉樣品中鉛進(jìn)行測(cè)定,并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下:
經(jīng)過(guò)分析,測(cè)得該大米粉樣品中Pb的含量為0.06mg/Kg,加標(biāo)回收率:95%;大米粉標(biāo)準(zhǔn)GBW(E)100348中鉛的測(cè)定值為0.132mg/Kg,在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。 塞曼效應(yīng)校正石墨爐原子吸收法,可直接定量分析大米粉樣品中低含量的Pb元素;濕法快速消解法,耗時(shí)短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡(jiǎn)便且結(jié)果準(zhǔn)確;塞曼背景校正模式可jing準(zhǔn)校正高背景;儀器全自動(dòng)分析校準(zhǔn)結(jié)果方法簡(jiǎn)單,是分析此類復(fù)雜樣品的優(yōu)先選擇。
(來(lái)源:上海光譜儀器有限公司)
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眾所周知,氯是人體必需的一種元素,廣泛存在于自然界。在自然界中氯通常以氯化物的形式存在,其最普通的形式是食鹽。
氯在人體中起到至關(guān)重要的作用:
① 氯是形成胃酸的主要成分之一,協(xié)助胃分泌的消化酶進(jìn)行食物的消化作用。
② 血液里二氧化碳排出體外的過(guò)程同樣需要氯的參與。
③ 氯在維持機(jī)體的應(yīng)激能力方面也能起到重要的作用。
相反地,如果人體攝入過(guò)量的氯會(huì)阻礙甲狀腺吸收碘,破壞紅血球影響血液輸氧功能,引起人體電解質(zhì)混亂等不良癥狀。
為了保證我們的身體健康,國(guó)家對(duì)食品中氯化物的含量有著明確的要求及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
《GB 5009.44-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定》,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測(cè)定。
CAT滴定儀,連接銀電極便可輕松完成氯化物的含量測(cè)定。
1、應(yīng)用
本方法依據(jù)國(guó)標(biāo),使用CAT自動(dòng)電位滴定儀,測(cè)定醬油中氯離子(氯化鈉)含量。
2、配置
CAT1-1-M3
CAT2-1-M3
CAT2-16-M3
CAT2-35-M3
3、滴定電極
電極: 銀復(fù)合電極(以上套裝中已包含)
4、試劑
* 溶劑:蒸餾水
* 滴定劑: 0.1mol/L硝酸銀溶液(AgNO3)
* 標(biāo)定:NaCl固體(基準(zhǔn)級(jí))
* 輔助試劑:1mol/L 硝酸溶液(分析純)
5、實(shí)驗(yàn)描述
5.1 硝酸銀溶液標(biāo)定:
① 準(zhǔn)確稱取0.1500-0.1700g基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉,用60ml蒸餾水溶解,
② 向溶解后的溶液中加入1mol/l HNO3溶液1ml,
③ 用0.1mol/L的硝酸銀溶液做滴定劑,通過(guò)CAT滴定儀自動(dòng)開(kāi)始滴定及計(jì)算結(jié)果。
CAT參數(shù)設(shè)置(AgNO3溶液標(biāo)定實(shí)驗(yàn))
序號(hào)
參數(shù)菜單Parameters Menu
參考值
設(shè)定值
1
Method name
編輯
Chloride
2
Description / code sample
編輯
編輯
3
Degassing sec.
0~999
0
4
Pump A (Acid pump) N
0~3
0
5
Pump A (Acid pump) sec.
0~999
0
6
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
7
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
8
Pump C N
0~3
0
9
Pump C sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
40
12
Measuring type
pH/mV/μA
Mv
13
Auto-stabil (pH)
0.00~1.00
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0.00
16
Initial agitation
0~999
3
17
Titrant burette
1~2
2
18
Type addition
線性 / 動(dòng)態(tài)
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limiting volume (ml)
0.00~50.00
30.00
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (mv)
0.00~1.00
5
23
Auto-stab time (s)
0~999
1
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
17.0940
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
0(固體)
28
Result units
可編輯
Mol/l
29
Decimals number
0~3
2
30
Approaching factor
1~65500
50
5.2樣品測(cè)定
①量取5.0ml醬油樣品至200ml容量瓶中,加水搖勻,定容至刻度
②量取以上稀釋液2.0ml于滴定杯中,并加入100ml蒸餾水
③將滴定杯放在樣品盤上,滴定儀CAT將自動(dòng)開(kāi)始滴定并計(jì)算結(jié)果。
CAT參數(shù)設(shè)置(樣品滴定實(shí)驗(yàn))
序號(hào)
參數(shù)菜單Parameters Menu
參考值
設(shè)定值
1
Method name
編輯
編輯
2
Description / code sample
編輯
編輯
3
Pump A (Alkaline pump) N
0~3
0
4
Pump A (Alkaline pump) sec.
0~999
0
5
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
6
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
7
Pump C N
0~3
0
8
Pump C sec.
0~999
0
9
Degassing sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
60
12
Measuring type
pH/mV/μA
mV
13
Auto-stabil (mv)
1.00-1000
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0
16
Initial agitation
0~999
0
17
Titrant burette
1~2
1
18
Type addition
Progressive /Constant
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limitin volume (ml)
0.00~50.00
30
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (pH) / (μA)
0.00~1.00
2
23
Auto-stab time (s)
0~999
5
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
234
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
0.1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
2.0
28
Result units
可編輯
g/100ml
29
Decimals number
0~3
3
30
Approaching factor
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