牛膝配方顆粒

　　本品為莧科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。 

　　2021年4月29日，國家藥典委員會發(fā)布《關(guān)于執(zhí)行中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)事項的通知》：經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)，首批160個中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)已正式頒布，將于2021年11月1日正式實施。

　　迪馬科技依據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021098，重現(xiàn)了牛膝配方顆粒的檢測方案，可供大家參考。

一、特征圖譜

1.樣品制備

參照物溶液  取牛膝對照藥材1.0g，加水20mL，煮沸30分鐘，過濾，濾液蒸干，加水10mL，超聲處理20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取β-蛻皮甾酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，作為對照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水10mL，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.分析條件

色譜柱：Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）

流動相：A-乙腈 B-0.05%甲酸溶液

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱溫：40℃

檢測波長：270nm

3.實驗圖譜

4.實驗結(jié)果

使用色譜柱Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）檢測牛膝配方顆粒，供試品色譜中呈現(xiàn)4個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應(yīng)；計算各特征峰與S峰（β-蛻皮甾酮峰）的相對保留時間分別為0.210（峰1）、1.033（峰3）、1.056（峰4），均在規(guī)定值±10%范圍內(nèi)；計算峰4與峰3的相對峰面積為1.7，符合方法要求。

二、含量測定

1.樣品制備

對照品溶液  取β-蛻皮甾酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，即得。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水10mL，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.分析條件

色譜柱：Endeavorsil C18，2.1mm×100mm，1.8μm（Cat#87003）

流動相：乙腈-水-甲酸（16︰84︰0.1）

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱溫：35℃

檢測波長：250nm

3.實驗圖譜

4.實驗結(jié)果

經(jīng)測定本品每1g含β-蛻皮甾酮（C27H44O7）的含量為0.72mg，在方法規(guī)定的范圍內(nèi)（0.39mg~1.17mg）。

自 2021 年 2 月，國家藥典委宣布《關(guān)于結(jié)束中藥配方顆粒試點工作的公告》后結(jié)束試點工作以來，陸續(xù)頒布了四批國家標(biāo)準(zhǔn)共計 250 個品種，按照《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求》，各省市藥品監(jiān)督管理部門及行業(yè)中具有科研實力的公司競相開展配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)的研究工作，累計發(fā)布上千個省級中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)公示稿，開發(fā)檢測不同品種的方法，促進(jìn)了配方顆粒的發(fā)展。生產(chǎn)單位在進(jìn)行配方顆粒的申報過程中，需要針對國家標(biāo)準(zhǔn)以及地市標(biāo)準(zhǔn)開展工作，在實驗室復(fù)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法要求，并進(jìn)行多批次的檢測。隨著配方顆粒的進(jìn)一步推進(jìn)，因不同中藥品種中成分復(fù)雜，特定組分的紫外吸收弱，給配方顆粒的質(zhì)量研究和標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)帶來了一定的挑戰(zhàn)。

ELSD 作為通用型檢測器，可以檢測沒有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)，如皂苷類、糖類，可對低納克級的分析物提供一致的響應(yīng)，從而實現(xiàn)真正全面的分析。目前公布執(zhí)行的配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中，有多個標(biāo)準(zhǔn)是使用 ELSD 進(jìn)行檢測，如枸杞子、白術(shù)、千年健等方法中特征圖譜及含量測定的檢測，對于標(biāo)準(zhǔn)公布的其他沒有紫外吸收的樣品，如青葙子、玉竹等方法也可利用 ELSD 進(jìn)行檢測。

青葙子配方顆粒

青葙子，種子入藥，為一年生草本，含有豐富的青葙苷，屬于三萜皂苷類化合物，有清肝火、祛風(fēng)熱、明目、降血壓之功效。由于皂苷類物質(zhì)不具有紫外吸收，成分復(fù)雜，對這些成分的檢測具有一定難度，而 ELSD 可有效解決這個難題。從特征圖譜結(jié)果中可以看出：利用 ELSD 進(jìn)行檢測，青葙子配方顆粒中各主要成分均可檢出，且峰型良好、分離度高，能夠計算各特征峰與 S 峰的相對保留時間（RRT）符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。在含量測定的圖譜結(jié)果中可以看到，低濃度下活性成分青葙苷 I 仍可有效檢出，取對數(shù)方程或線性方程均有很好的線性，斜率 3 個 9 以上，利用 ELSD 檢測器可以實現(xiàn)青葙子配方顆粒的高靈敏檢測分析。

圖 1. 青葙子對照品圖譜及特征圖譜

圖 2. 青葙子含量測定

玉竹配方顆粒

玉竹，是一種藥食同源的植物，作為一種中藥材，有極高的中藥藥 用價值。含有豐富的蔗糖、果糖、葡萄糖等糖類，具有滋陰潤肺，養(yǎng)胃生津的功效，對燥咳，咳嗽有一定的療 效。由于糖類成分復(fù)雜，對這些成分的整體檢測也具有一定難度，ELSD 檢測器則可以有效解決這一難題。江蘇省公示的玉竹配方顆粒省級標(biāo)準(zhǔn)中采用 Hilic-z 色譜柱分離，實現(xiàn)玉竹配方顆粒中糖類組分的特征圖譜檢測和含量測定。通過此方法，各糖類成分均能實現(xiàn)有效分離檢測，且峰型好，理論塔板數(shù)高，說明 ELSD 檢測器對糖組分檢測具有優(yōu)異的效果。

圖 3. 玉竹配方顆粒特征圖譜

ELSD 介紹

Agilent 1290 Infinity ELSD 是一款高性能的 ELSD，得益于安捷倫近 20 年的 ELSD 設(shè)計制造經(jīng)驗，具有靈敏度高，重復(fù)性好的特點，流速范圍更大，同時對試劑質(zhì)量及色譜柱流失要求不高，省氣，性價比更高。1290 Infinity ELSD 是唯 一能夠進(jìn)行低溫操作的 ELSD，為熱不穩(wěn)定分析物提供了無可比擬的檢測性能。要實現(xiàn)對進(jìn)樣物質(zhì)中所有成分的高靈敏度檢測，1290 Infinity ELSD 是適用于所有應(yīng)用類型的理想 ELSD。

全自動熱解吸儀檢定規(guī)程

全自動熱解吸儀作為一種重要的環(huán)境監(jiān)測設(shè)備，在許多領(lǐng)域中扮演著重要角色，尤其是在大氣污染、室內(nèi)空氣質(zhì)量、土壤與水質(zhì)監(jiān)測等方面。為了確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，定期對熱解吸儀進(jìn)行檢定是必不可少的。本文將詳細(xì)介紹全自動熱解吸儀的檢定規(guī)程，探討檢定過程中的關(guān)鍵技術(shù)要求與操作規(guī)范，并強(qiáng)調(diào)檢定結(jié)果對儀器性能的重要性。

全自動熱解吸儀概述

全自動熱解吸儀的主要功能是通過熱解吸原理，將樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)從固體或液體中釋放出來，再通過氣相色譜等檢測技術(shù)分析這些揮發(fā)性物質(zhì)的成分和濃度。這種儀器廣泛應(yīng)用于有機(jī)污染物分析，特別是在環(huán)境監(jiān)測中，對空氣、水體、土壤等樣本中的污染物進(jìn)行定量分析。因此，其度與穩(wěn)定性直接關(guān)系到測試結(jié)果的有效性和可靠性。

全自動熱解吸儀檢定的必要性

為了確保全自動熱解吸儀能夠準(zhǔn)確反映樣品中的成分和濃度，必須按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范定期對儀器進(jìn)行檢定。檢定工作不僅有助于發(fā)現(xiàn)儀器在使用過程中可能出現(xiàn)的故障或偏差，還能確保儀器在各種使用環(huán)境下保持良好的性能狀態(tài)，從而提升測試數(shù)據(jù)的可靠性。

全自動熱解吸儀檢定規(guī)程

1. 儀器的外觀檢查與準(zhǔn)備 在檢定前，首先要對熱解吸儀的外觀進(jìn)行檢查。檢查儀器的各個部件是否完整，特別是樣品采集系統(tǒng)和熱解吸模塊是否安裝牢固。儀器的各個電氣接口、傳感器是否處于正常工作狀態(tài)，確保儀器能夠順利啟動。

2. 熱解吸系統(tǒng)性能測試 熱解吸儀的核心部分是其熱解吸系統(tǒng)，確保其加熱與冷卻系統(tǒng)工作正常至關(guān)重要。檢定時，需要對熱解吸的加熱速率、溫度控制精度、冷卻系統(tǒng)的性能等進(jìn)行檢查，并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證加熱溫度是否達(dá)到規(guī)定值。此步驟能夠確保儀器在實際操作中達(dá)到所要求的熱解吸效果。

3. 氣體采樣與處理能力測試 檢定時，還需要對儀器的氣體采樣系統(tǒng)進(jìn)行檢測，確保氣流量控制穩(wěn)定，進(jìn)樣口無漏氣現(xiàn)象。采樣管的清潔度與密封性也需通過實驗驗證，避免外界因素對樣品的污染影響檢定結(jié)果。

4. 數(shù)據(jù)處理與輸出檢查 全自動熱解吸儀通常配備數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)，檢查其數(shù)據(jù)采集的精度與處理的完整性。檢定過程要保證系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確記錄與存儲測試數(shù)據(jù)，且輸出結(jié)果符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的誤差范圍。

5. 性能驗證 進(jìn)行儀器的綜合性能測試。使用標(biāo)準(zhǔn)氣體或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過儀器進(jìn)行分析，驗證其分析結(jié)果與預(yù)期是否符合。如果出現(xiàn)較大偏差，則需對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或維修。

結(jié)語

全自動熱解吸儀檢定工作不僅是對儀器性能的檢查，更是對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的重要保障。通過嚴(yán)格的檢定規(guī)程，能夠及時發(fā)現(xiàn)儀器的潛在問題并進(jìn)行調(diào)整，確保儀器在各類環(huán)境中均能穩(wěn)定運行。為確保環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的科學(xué)性和公正性，定期的儀器檢定是不可或缺的。因此，遵循標(biāo)準(zhǔn)的檢定流程，是確保熱解吸儀測量精度與操作穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

全自動熱解吸儀檢定規(guī)程

全自動熱解吸儀作為一種重要的環(huán)境監(jiān)測設(shè)備，在許多領(lǐng)域中扮演著重要角色，尤其是在大氣污染、室內(nèi)空氣質(zhì)量、土壤與水質(zhì)監(jiān)測等方面。為了確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，定期對熱解吸儀進(jìn)行檢定是必不可少的。本文將詳細(xì)介紹全自動熱解吸儀的檢定規(guī)程，探討檢定過程中的關(guān)鍵技術(shù)要求與操作規(guī)范，并強(qiáng)調(diào)檢定結(jié)果對儀器性能的重要性。

全自動熱解吸儀概述

全自動熱解吸儀的主要功能是通過熱解吸原理，將樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)從固體或液體中釋放出來，再通過氣相色譜等檢測技術(shù)分析這些揮發(fā)性物質(zhì)的成分和濃度。這種儀器廣泛應(yīng)用于有機(jī)污染物分析，特別是在環(huán)境監(jiān)測中，對空氣、水體、土壤等樣本中的污染物進(jìn)行定量分析。因此，其度與穩(wěn)定性直接關(guān)系到測試結(jié)果的有效性和可靠性。

全自動熱解吸儀檢定的必要性

為了確保全自動熱解吸儀能夠準(zhǔn)確反映樣品中的成分和濃度，必須按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范定期對儀器進(jìn)行檢定。檢定工作不僅有助于發(fā)現(xiàn)儀器在使用過程中可能出現(xiàn)的故障或偏差，還能確保儀器在各種使用環(huán)境下保持良好的性能狀態(tài)，從而提升測試數(shù)據(jù)的可靠性。

全自動熱解吸儀檢定規(guī)程

1. 儀器的外觀檢查與準(zhǔn)備 在檢定前，首先要對熱解吸儀的外觀進(jìn)行檢查。檢查儀器的各個部件是否完整，特別是樣品采集系統(tǒng)和熱解吸模塊是否安裝牢固。儀器的各個電氣接口、傳感器是否處于正常工作狀態(tài)，確保儀器能夠順利啟動。

2. 熱解吸系統(tǒng)性能測試 熱解吸儀的核心部分是其熱解吸系統(tǒng)，確保其加熱與冷卻系統(tǒng)工作正常至關(guān)重要。檢定時，需要對熱解吸的加熱速率、溫度控制精度、冷卻系統(tǒng)的性能等進(jìn)行檢查，并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證加熱溫度是否達(dá)到規(guī)定值。此步驟能夠確保儀器在實際操作中達(dá)到所要求的熱解吸效果。

3. 氣體采樣與處理能力測試 檢定時，還需要對儀器的氣體采樣系統(tǒng)進(jìn)行檢測，確保氣流量控制穩(wěn)定，進(jìn)樣口無漏氣現(xiàn)象。采樣管的清潔度與密封性也需通過實驗驗證，避免外界因素對樣品的污染影響檢定結(jié)果。

4. 數(shù)據(jù)處理與輸出檢查 全自動熱解吸儀通常配備數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)，檢查其數(shù)據(jù)采集的精度與處理的完整性。檢定過程要保證系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確記錄與存儲測試數(shù)據(jù)，且輸出結(jié)果符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的誤差范圍。

5. 性能驗證 進(jìn)行儀器的綜合性能測試。使用標(biāo)準(zhǔn)氣體或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過儀器進(jìn)行分析，驗證其分析結(jié)果與預(yù)期是否符合。如果出現(xiàn)較大偏差，則需對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或維修。

結(jié)語

全自動熱解吸儀檢定工作不僅是對儀器性能的檢查，更是對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的重要保障。通過嚴(yán)格的檢定規(guī)程，能夠及時發(fā)現(xiàn)儀器的潛在問題并進(jìn)行調(diào)整，確保儀器在各類環(huán)境中均能穩(wěn)定運行。為確保環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的科學(xué)性和公正性，定期的儀器檢定是不可或缺的。因此，遵循標(biāo)準(zhǔn)的檢定流程，是確保熱解吸儀測量精度與操作穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。