50點(diǎn)電極法試樣

取不小于450 mmX650 mm長方形試樣兩張，當(dāng)寬度小于450 mm時(shí)，可取若干張，以保證能做 50個(gè)擊穿點(diǎn)。試樣要保持清潔、平整、無折皺、無損傷。

電極

上電極為直徑25 mm,倒角半徑為2. 5 mm,高度120 mm的黃銅柱形電極，工作面粗糙度Ra小于 L 25 pmo

在平臺(tái)上鋪一張厚約3 mm的橡皮，其邵氏硬度為60度?70度，在橡皮上鋪一張退火鋁箔作為下電極。 電極工作面應(yīng)平整、光滑、無傷痕。

擊穿裝置

高壓試驗(yàn)變電器的容量應(yīng)保證次級(jí)額定電流不小于0. 1 A,直流電源的電壓脈動(dòng)系數(shù)不應(yīng)超過 5%,保護(hù)電阻為0.2 Q/V?0.5 Q/V,調(diào)壓器應(yīng)能均勻調(diào)節(jié)電壓，過電流繼電器應(yīng)有足夠的靈敏度以使 試樣擊穿時(shí)在0.1 s內(nèi)切斷電源，動(dòng)作電流應(yīng)選擇適當(dāng)值，避免發(fā)生擊穿后不動(dòng)作或未擊穿而產(chǎn)生誤動(dòng) 作，電壓測量誤差不超過4%。

 試驗(yàn)步驟

采用單層試樣試驗(yàn)，將試樣置于上下電極間，采用連續(xù)升壓法，其升壓速度為。.2 kV/s? 1.0 kV/s,均勻等距離測量50點(diǎn),讀取試樣擊穿電壓值，并按4.1.1規(guī)定測量厚度。

試驗(yàn)結(jié)果

在50點(diǎn)擊穿測定值中分別去掉Z大值，Z小值各5點(diǎn)，計(jì)算其余40點(diǎn)的算術(shù)平均值并找出Z小值。 將擊穿電壓平均值和Z小值除以試樣厚度，即為該批薄膜介電強(qiáng)度的平均值和Z低值，精確到個(gè)位。

介電強(qiáng)度的出廠檢驗(yàn)及用戶的驗(yàn)收試驗(yàn)可采用50點(diǎn)電極法進(jìn)行，型式檢驗(yàn)及有爭議時(shí)的仲 裁試驗(yàn)采用元件法進(jìn)行,也可按供需雙方協(xié)商進(jìn)行。

1819電弱點(diǎn) 19.1方法A窄條試驗(yàn)法

本方法適用于試驗(yàn)窄條薄膜。

試驗(yàn)裝置

高壓直流發(fā)生裝置:能產(chǎn)生。?5 kV的直流高壓，電壓波動(dòng)不大于士 1%。該裝置應(yīng)能在試樣弱點(diǎn) 擊穿后約0.1 s內(nèi)使電壓回升到原來設(shè)定的電壓。

試樣和電極的配置:如圖10所示,該設(shè)備能將薄膜試條以近似90°的圓周角繞報(bào)子以5 m/min的 恒速移動(dòng)，低壓電極由不銹鋼制成并拋光的直徑為15 mm的圓柱體，作為低壓電極的圓柱體應(yīng)接地可 靠并能靈活轉(zhuǎn)動(dòng);高壓電極為10 mm?20 mm寬、厚度約為7 /zm的退火鋁箔，重錘用來保證鋁精與試 樣接觸良好，每10 mm寬鋁精加荷約0.4 No

計(jì)數(shù)器:能靈敏地記錄試樣弱點(diǎn)的擊穿點(diǎn)數(shù)。

試樣

試樣為薄膜卷，寬度大于鋁箔的寬度至少5 mm（每邊至少超出鋁箔2.5 mm）,薄膜被試面積按產(chǎn) 品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

程序

按圖10安裝好試樣,調(diào)節(jié)試樣移動(dòng)速度為5 m/min,在試樣移動(dòng)的條件下，在輻子和鋁箔間施加產(chǎn) 品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的電壓。記錄被試有效面積上的電弱點(diǎn)數(shù)。

程序

按圖11裝好試樣和電極，將高壓電極和接地電極分別接到高壓直流發(fā)生器的引出端（用約 270 mmX160 mm的電絕緣板上放置一張250 mmX140 mm的金屬化塑料箔，金屬化層朝上,金屬化 塑料箝的自由端接地來作為接地電極;用另一張寬140 mm的金屬化塑料箔放置在試樣上，金屬化層朝 下，在箔上面放置一塊140 mmX140 mm,厚度為4 mm的軟橡皮，然后折疊金屬化薄膜把橡皮塊包住, 并在其上再壓一塊140 mmX140 mm的金屬板并作為高壓電極）。以0.5 kV/s的速度自零升高電壓 到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的電壓值，然后將此電壓保持1 min后降下電壓至零。拿出試樣,用放大鏡辯別并計(jì)數(shù) 離電極邊緣20 mm內(nèi)的擊穿點(diǎn)數(shù)。每個(gè)試樣的被試面積以0.01 m2計(jì)。

結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果為十個(gè)試樣上測得的電弱點(diǎn)數(shù)除以被試面積，以個(gè)/m?表示。

生橡膠是在橡膠樹體內(nèi)生物合成的聚異戊二烯。天然橡膠具有很好的彈性，彈性模量為2～4MPa，約為鋼鐵的1/30000，而伸長率為鋼鐵的300倍。

GB/T 37191-2018 生橡膠 水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用卡爾費(fèi)休庫侖滴定法測定生橡膠和混煉膠中水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分含量在0.01%~1%的生橡膠。
注: 本方法是一種非常敏感的方法，盡可能排除樣品接觸水，包括與周圍環(huán)境的接觸。

原理
樣品中的水與存在于低醇溶液例如甲醇和有機(jī)相中的二氧化硫與碘發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)方程如下:

卡爾費(fèi)休庫侖滴定法中，碘離子(I-)通過電化學(xué)產(chǎn)生碘(I2)，產(chǎn)生的碘與樣品中水反應(yīng)，按照上述反應(yīng)式進(jìn)行滴定，直至所有的水發(fā)生反應(yīng)。按下列反應(yīng)通過測定I-生成I2需要的電量計(jì)算樣品中的水分含量。

根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。在上述方程中，I2和H2O反應(yīng)比例是1：１，即1mol(18g)水相當(dāng)于2×96500C電量，或1mg的水相當(dāng)于10.72C電量。

試劑和材料
除非另有說明， 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
卡爾費(fèi)休庫侖滴定標(biāo)準(zhǔn)水樣: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
陽極溶液: 用于有隔膜滴定池。
陰極溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用試劑: 用于無隔膜滴定池。
干燥氮?dú)? 滿足儀器要求。
干燥劑: 氧化鋁或分子篩。
乙醇。
濃硝酸。
正己烷。

儀器
帶有蒸發(fā)器的卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀: 其組成見圖1。
水蒸發(fā)器包括加熱爐、加熱管、溫度控制單元、載氣流量計(jì)和裝有干燥劑的載氣干燥管。
分析天平: 能精確至0.1mg。

校準(zhǔn)
用可溯源標(biāo)準(zhǔn)水樣校準(zhǔn)儀器，測定標(biāo)準(zhǔn)水含量的回收率。

取樣和制樣
按照 GB/T 15340 的規(guī)定取實(shí)驗(yàn)室樣品，從實(shí)驗(yàn)室樣品中取0.5g~1g試樣，用合適的工具如剪刀或小刀將試樣切成小粒。
試樣的尺寸應(yīng)盡量小，并在較短的時(shí)間內(nèi)完成滴定。

分析
儀器穩(wěn)定至少30 min，在穩(wěn)定期間，用干燥氮?dú)獯祾哒舭l(fā)器和反應(yīng)池，并使加熱爐保持高溫狀態(tài)。
根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定參數(shù)，開始漂移不大于20μg/min、停止漂移不大于5μg/min，根據(jù)不同種類的橡膠， 推薦按表1設(shè)定加熱爐的溫度。


根據(jù)水分含量選擇試樣量，見表2。


將空樣品后放入加熱爐，重復(fù)測定空白2次~3次。
按照表2的試樣量，直接稱取試樣，精確至0.1mg。
按照儀器使用說明書要求將樣品放入加熱爐中。
按下儀器的開始按鈕，載氣流量可根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定。
滴定直至測定結(jié)束。
記錄水分含量。
水分含量M 按照式(1)計(jì)算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)。

式中:
m MO一一試樣中水的質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m TP  一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
用儀器軟件自動(dòng)或者手動(dòng)扣除漂移(空白)或者其他影響因素。
取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。