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規(guī)格多;
我檢測(cè)不同的目標(biāo)物,
該如何選擇?一、填料的選擇填料是SPE小柱的“發(fā)動(dòng)機(jī)”,合適的動(dòng)力輸出才能讓您的檢測(cè)暢通無(wú)阻。家族龐大,兵強(qiáng)馬壯■ 常見(jiàn)填料的分類(lèi)各有所長(zhǎng),不分伯仲■ 不同填料吸附的目標(biāo)物強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合,“斬妖除魔”■ 不同的樣品溶液及目標(biāo)化合物的對(duì)應(yīng)的填料選擇二、填料量的選擇“發(fā)動(dòng)機(jī)”材質(zhì)已定,其“推力”——填料量如何確定01 反相、正相和吸附類(lèi)型
被萃取化合物的質(zhì)量(包括非目標(biāo)化合物)不超過(guò)柱內(nèi)填料量的5%。02離子交換過(guò)程
必須考慮離子交換容量。離子交換容量單位:meq/g,毫當(dāng)量/克,meq/L=mmol/L*原子價(jià)態(tài)三、柱管的選擇只有強(qiáng)勁的“發(fā)動(dòng)機(jī)”,沒(méi)有適合的“軀體”,也只能徒勞無(wú)功。小柱的“軀體”——柱管,怎么選擇?柱管尺寸備注:以上選型基于填料吸附原理,上樣容量和上樣體積的理論選型。實(shí)際選型的操作根據(jù)原理判斷法是基本的,通用型SPE小柱選型方法。(來(lái)源:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)
- SPE小柱填料“知”多少?
01 Q: 硅膠填料的鍵合封尾是什么意思?
A: Si填料是沒(méi)有衍生化的硅膠,通常作為所有硅膠鍵合相的基體。
純硅膠Si表面的親水性硅醇基通過(guò)硅烷化反應(yīng),鍵合上疏水性的烷基或芳香基從而改變填料的極性。如C18填料就是在硅膠表面鍵合了十八烷基的長(zhǎng)鏈。
所有的硅膠鍵合相都有一定數(shù)量未反應(yīng)的硅醇基,使其導(dǎo)致了次級(jí)相互作用。在萃取或保留強(qiáng)極性分析物或污染物時(shí),這種次級(jí)相互作用是非常有用的,但是對(duì)分析物的吸附也可能是不可逆的。為了減少這種未反應(yīng)的硅醇基的影響,一般在鍵合反應(yīng)后用封端劑對(duì)填料進(jìn)行鈍化處理,這個(gè)過(guò)程就叫做封尾。
02 Q : 為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8?
A : C18填料是十八烷基硅烷鍵合硅膠,pH值超出酸性范圍時(shí),鍵合相十八烷基易發(fā)生水解而流失;當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí),會(huì)加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng),會(huì)影響填料的性能。
當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí),建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。
03 Q:氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思?
A:業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ,吸附能力強(qiáng),對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。
實(shí)例分享:
在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的diyi法中推薦使用中性氧化鋁小柱,很多客戶(hù)做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度,實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對(duì),那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高,重現(xiàn)差,溶劑使用量也非常大,我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專(zhuān)用 SPE 小柱,分子印跡原理,專(zhuān)門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留,而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì),尤其是油脂則沒(méi)有保留,能夠有效去除油脂干擾,實(shí)驗(yàn)效果好。
04 Q:QuEChERS填料的種類(lèi)那么多,都有什么功效呢?
A:無(wú)水硫酸鎂/硫酸鈉 :除去多余的水份。
乙酸鈉:鹽析劑,提高分配比,提高萃取效率。
PSA:除去脂肪酸,有機(jī)酸,糖類(lèi),極性色素。
C18:除掉脂肪和蠟狀物。
GCB:除色素,對(duì)一些含有芳香環(huán)的化合物也有影響。
Tip:在實(shí)際檢測(cè)中,可以根據(jù)樣品的特性對(duì)QuEChERS填料的種類(lèi)和含量做調(diào)整,檢測(cè)效果會(huì)更好哦。
05 Q:IC離子小柱的分類(lèi)和功效?
A:IC離子小柱是基于離子交換機(jī)理的一類(lèi)小柱,填料樹(shù)脂選擇性的吸附溶液中的離子從而達(dá)到凈化的效果。
下面介紹幾種常見(jiàn)離子小柱的功效。
H型:主要被用來(lái)去除樣品基體中的堿土金屬離子、過(guò)渡金屬離子。
Ag型:利用生成銀鹽沉淀的原理除去樣品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO , SeCN , SO , S , SCN 和WO 等離子。
Na型:對(duì)于多價(jià)陽(yáng)離子如鈣離子和過(guò)渡金屬離子具有很好的選擇性。
Ba 型:主要用來(lái)去除樣品基體中的硫酸根離子。
RP型:可用來(lái)除去疏水性污染物。該樹(shù)脂在PH 1-14 范圍內(nèi)穩(wěn)定。
06 Q:怎樣計(jì)算離子交換容量?
A:離子交換小柱的說(shuō)明書(shū)上會(huì)有離子交換容量。單位是meq/g 毫當(dāng)量/克。在使用離子交換類(lèi)型小柱時(shí)經(jīng)常會(huì)涉及離子交換容量的計(jì)算。
下面就教你如何計(jì)算離子交換容量:
07 Q:弗羅里硅土和硅膠這兩種填料有什么區(qū)別?
A:弗羅里硅土和硅膠都是常用的極性吸附填料,都適合從非極性基質(zhì)中,分離純化富集極性目標(biāo)物。硅膠主要成分是二氧化硅,不耐堿,主要作用力為親水性作用力。弗羅里硅土主要成分是硅酸鎂,也稱(chēng)硅鎂吸附劑。弗羅里硅土是農(nóng)殘檢測(cè)中經(jīng)常使用的凈化填料,這是因?yàn)樗枪杷徭V和硫酸鈉作用生成的沉淀物,過(guò)濾干燥后得到的多孔性固體,具有極大的比表面積。該吸附劑填料粒徑大,允許大體積樣品快速流過(guò),在檢測(cè)脂肪含量高,基質(zhì)粘性大的樣品時(shí)有優(yōu)于硅膠的顯著優(yōu)勢(shì),在環(huán)境分析,廢水,土壤以及食品檢測(cè)中得到廣泛的使用。
填料的種類(lèi)很多,相關(guān)的填料知識(shí)也很多。關(guān)于填料的選型,我們給大家介紹一個(gè)簡(jiǎn)單的方法,根據(jù)目標(biāo)化合物的類(lèi)型選擇填料的種類(lèi),希望對(duì)大家的實(shí)驗(yàn)有所幫助。
(來(lái)源:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)
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- 氫氣發(fā)生器SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù)是什么?
氫氣發(fā)生器是目前實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的一款氣體發(fā)生設(shè)備,通常有兩種方法制得氫氣。
氫氣發(fā)生器工作原理
1、純水電解制氫
將電解水從電解槽陽(yáng)極室通入,通電后水便立刻在陽(yáng)極分解:2H2O=4H++ 2O2-,分解成的負(fù)氧離子(O2-),隨即在陽(yáng)極放出電子,形成氧氣(O2),從陽(yáng)極室排出,攜帶部份水進(jìn)入水槽,水可循環(huán)使用,氧氣從水槽上蓋小孔放入大氣。氫質(zhì)子以水合離子([H(H2O)n]+)的形式,在電場(chǎng)力的作用下,通過(guò)SPE離子膜,到達(dá)陰極吸收電子形成氫氣,從陰極室排出后,進(jìn)入氣水分離器,在此除去從電解槽攜帶出的大部分水份,含微量水份的氫氣再經(jīng)干燥器吸濕后,純度便達(dá)到99.999%以上?!?/p>
2、堿液電解制氫
工作原理是傳統(tǒng)隔膜堿液電解法。電解槽內(nèi)的導(dǎo)電介質(zhì)為氫氧化鉀水溶液,兩極室的分隔物為航天電解設(shè)備用優(yōu)質(zhì)隔膜,與端板合為一體的耐蝕、傳質(zhì)良好的格柵電極等組成電解槽。向兩極施加直流電后,水分子在電解槽的兩極立刻發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),在陽(yáng)極產(chǎn)生氧氣,在陰極產(chǎn)生氫氣。反應(yīng)式如下:陽(yáng)極:2OH--2e →H2O+1/2O2↑
陰 極:2H2O +2e →2OH- +H2↑
總反應(yīng)式:2H2O → 2 H2↑ +O2↑
目前市面上的氫氣發(fā)生器種類(lèi)很多,相信許多人都會(huì)看到有的氫氣發(fā)生器產(chǎn)品介紹上會(huì)注明采用SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù),也許初用氫氣發(fā)生器的實(shí)驗(yàn)人員要問(wèn)SPE是什么,這個(gè)技術(shù)有什么優(yōu)勢(shì)嗎,為什么要突出這個(gè)SPE技術(shù)呢?下面來(lái)給大家簡(jiǎn)單介紹下何為SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù)。
SPE技術(shù)是美國(guó)通用電氣公司率先發(fā)展的電化學(xué)新技術(shù)。它利用片狀固體高分子電解質(zhì)為各種電化學(xué)裝置的唯yi電解質(zhì),通常使用100~120μm的膜作為隔膜。這樣構(gòu)成的電化學(xué)槽通常都具有雙極式結(jié)構(gòu)。膜的兩邊涂以貴金屬催化劑(通常為Pt黑),因而SPE技術(shù)從結(jié)構(gòu)上看已將電極和隔膜融為一體。SPE技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.GX率,壓在膜表面上的催化劑微粒具有極大的比表面(約200m2/g),極間距又很?。O間距等于膜厚度,Z大極距不超過(guò)0.3mm,因而這種裝置具有高電流密度和低電壓降的特點(diǎn)。
2.電解質(zhì)簡(jiǎn)單,裝置中的液體只存在SPE電解質(zhì)中的水,所以在運(yùn)轉(zhuǎn)中不必像使用液體電解質(zhì)的裝置那樣,要不斷調(diào)節(jié)電解質(zhì)的組成,從而避免了對(duì)電解質(zhì)的污染。
3.易于操作,SPE電解裝置可在低于液體電解質(zhì)冰點(diǎn)的溫度下運(yùn)行,也可在高達(dá) 150 ℃的高溫下和3000磅/英寸2高壓下運(yùn)行。
正是因?yàn)镾PE技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),其在氫氧燃料電池和水電解等領(lǐng)域大放異彩,SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù)制取氫氣,除了產(chǎn)品氣體純度高外,還有維護(hù)量少,成本低,沒(méi)有腐蝕性液體,環(huán)保無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。
SPE技術(shù)相對(duì)堿液制取氫氣優(yōu)點(diǎn)
SPE
堿性電解槽
原材料
去離子水
去離子水和堿
廢物
無(wú)
堿水 CO
純度
99.999%
99.9%
雜質(zhì)
O2、N2
O2、堿霧、CO
啟動(dòng)
快 30min
維護(hù)
除鹽裝置
除鹽、浸蝕、腐蝕
普拉勒是實(shí)驗(yàn)室氣體發(fā)生器行業(yè)的主要供應(yīng)商,歐洲(英國(guó))和亞洲(北京)地區(qū)兩大生產(chǎn)基地,超過(guò)十幾年的實(shí)驗(yàn)室氣體發(fā)生器產(chǎn)品研發(fā)和制造歷史,其生產(chǎn)的高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S正是采用上述技術(shù),可以連續(xù)可靠的產(chǎn)生純度極高的氫氣,純度>99.9995%;整個(gè)過(guò)程只需去離子水和供電,即可產(chǎn)生氫氣,一次加水即可持續(xù)工作15天,成本低。
普拉勒高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S產(chǎn)品特點(diǎn)
1、采用SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù);
2、無(wú)需用堿,直接電解純水有效的保護(hù)色譜柱;
3、采用英國(guó)Peculiar研發(fā)離子膜(ZL技術(shù));采用分子篩耐用干燥劑,使氫氣純化更加徹底,以產(chǎn)生純度為99.9995% 的氫氣,確保結(jié)果的重現(xiàn)性。
4、儀器內(nèi)部采用英國(guó)Peculiar硅橡膠圈(含硫量低),有效提高氣體質(zhì)量,保證GC基線平穩(wěn);
5、壓力及流量均采用一體化微電腦的控制;
6、自動(dòng)水位控制,當(dāng)缺水狀態(tài)時(shí),自動(dòng)停機(jī),自動(dòng)補(bǔ)水功能Hydrogen-500(S)水量低于15%時(shí),由外置水箱自動(dòng)補(bǔ)水,無(wú)需停機(jī)加水。有效保護(hù)電解池,延長(zhǎng)使用壽命;7、漏氣自動(dòng)檢測(cè);
8、緊湊設(shè)計(jì),占用空間??;
9、環(huán)保過(guò)濾器,安裝,操作簡(jiǎn)單;
10、可滿足任何型號(hào)任何廠商生產(chǎn)的GC的使用。普拉勒高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S技術(shù)參數(shù)
1. 氫氣純度:99.9995%
2. 氫氣流量:500ml/min
3. 輸出壓力:0-0.4Mpa
4. 壓力穩(wěn)定性:< 0.001MPa
5. 供電電源:220V±10%, 50Hz
6. 消耗功率:150W
7. 外型尺寸:400×360×220mm (Hydrogen-300)8. 凈重:約14Kg (Hydrogen-300)
普拉勒高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S工作原理
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- SPE氫氣發(fā)生器可以取代氫氣瓶
氫氣常溫常壓下,氫氣是一種極易燃燒,無(wú)色透明、無(wú)臭無(wú)味且難溶于水的氣體;是實(shí)驗(yàn)室重要的氣體,可作原料,可作載氣,用途十分廣泛。以前實(shí)驗(yàn)室中氫氣的來(lái)源和儲(chǔ)存通常用深綠色的鋼瓶,裝氫氣的鋼瓶在貯存和使用時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源、熱源,并不得在烈日下暴曬,不準(zhǔn)和強(qiáng)酸、強(qiáng)堿幾氧化劑等危險(xiǎn)化學(xué)物品同庫(kù)存放。氫氣瓶必須與氧氣瓶、氯氣、氟氣瓶等性能相抵觸的氣瓶隔離存放。
氫氣瓶在運(yùn)輸和使用中還必須需要遵守以下幾點(diǎn):
1.氫氣瓶運(yùn)輸、貯存、使用過(guò)程中避免劇烈震動(dòng)和碰撞沖擊,不準(zhǔn)與氧氣瓶、乙炔瓶、液化石油氣瓶同車(chē)運(yùn)輸,輕裝輕卸,嚴(yán)禁從高處滑下,或在地面上滾動(dòng);
2.必須使用專(zhuān)用的減壓器。安裝減壓器時(shí)操作者位于出口側(cè)后方,左手托住減壓器調(diào)整好角度,與氣瓶出口對(duì)接好后,右手旋緊螺母,再用扳手再次旋緊;
3.規(guī)定開(kāi)啟氫氣瓶必須用鈹銅材料制成的工具。氣瓶使用前,檢查瓶閥、接管螺紋、減壓器等是否完好。如發(fā)現(xiàn)漏氣、滑扣、表針失靈,應(yīng)及時(shí)修理,操作時(shí)嚴(yán)禁敲打撞擊。開(kāi)啟氣瓶時(shí),將氣瓶頂部總閥沿逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)2~3周。
盡管?chē)?yán)格遵守以上幾點(diǎn),但是仍存在一定隱患,如果存在氫氣泄漏,與空氣中其他氣體混合,遇高溫、火焰等就會(huì)產(chǎn)生爆炸,給實(shí)驗(yàn)室和人員帶來(lái)危險(xiǎn),而且氫氣瓶在運(yùn)輸和開(kāi)關(guān)氣體上操作又比較麻煩,因此需要能解決氫氣瓶缺點(diǎn)并取代之的儀器,氫氣發(fā)生器就是實(shí)驗(yàn)室中Z好的取代品。
氫氣發(fā)生器通常由純水和堿液制氫兩種,而近年來(lái)SPE技術(shù)在氫氣發(fā)生器的應(yīng)用,更讓氫氣發(fā)生器性能上更上一層樓,SPE有以下優(yōu)點(diǎn) :
1.GX率,壓在膜表面上的催化劑微粒具有極大的比表面(約200m2/g),極間距又很?。O間距等于膜厚度,Z大極距不超過(guò)0.3mm,因而這種裝置具有高電流密度和低電壓降的特點(diǎn)。
2.電解質(zhì)簡(jiǎn)單,裝置中的液體只存在SPE電解質(zhì)中的水,所以在運(yùn)轉(zhuǎn)中不必像使用液體電解質(zhì)的裝置那樣,要不斷調(diào)節(jié)電解質(zhì)的組成,從而避免了對(duì)電解質(zhì)的污染。
3.易于操作,SPE電解裝置可在低于液體電解質(zhì)冰點(diǎn)的溫度下運(yùn)行,也可在高達(dá) 150 ℃的高溫下和3000磅/英寸2高壓下運(yùn)行。
正是因?yàn)镾PE技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),其在氫氧燃料電池和水電解等領(lǐng)域大放異彩,SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù)制取氫氣,除了產(chǎn)品氣體純度高外,還有維護(hù)量少,成本低,沒(méi)有腐蝕性液體,環(huán)保無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。
普拉勒高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S產(chǎn)品特點(diǎn)
1、采用SPE固態(tài)電解質(zhì)技術(shù);
2、無(wú)需用堿,直接電解純水有效的保護(hù)色譜柱;
3、采用英國(guó)Peculiar研發(fā)離子膜(ZL技術(shù));采用分子篩耐用干燥劑,使氫氣純化更加徹底,以產(chǎn)生純度為99.9995% 的氫氣,確保結(jié)果的重現(xiàn)性。
4、儀器內(nèi)部采用英國(guó)Peculiar硅橡膠圈(含硫量低),有效提高氣體質(zhì)量,保證GC基線平穩(wěn);
5、壓力及流量均采用一體化微電腦的控制;
6、自動(dòng)水位控制,當(dāng)缺水狀態(tài)時(shí),自動(dòng)停機(jī),自動(dòng)補(bǔ)水功能Hydrogen-500(S)水量低于15%時(shí),由外置水箱自動(dòng)補(bǔ)水,無(wú)需停機(jī)加水。有效保護(hù)電解池,延長(zhǎng)使用壽命;7、漏氣自動(dòng)檢測(cè);
8、緊湊設(shè)計(jì),占用空間?。?/p>
9、環(huán)保過(guò)濾器,安裝,操作簡(jiǎn)單;
10、可滿足任何型號(hào)任何廠商生產(chǎn)的GC的使用。普拉勒高純氫氣發(fā)生器HYDROGEN-500S技術(shù)參數(shù)
1. 氫氣純度:99.9995%
2. 氫氣流量:500ml/min
3. 輸出壓力:0-0.4Mpa
4. 壓力穩(wěn)定性:< 0.001MPa
5. 供電電源:220V±10%, 50Hz
6. 消耗功率:150W
7. 外型尺寸:400×360×220mm (Hydrogen-300)8. 凈重:約14Kg (Hydrogen-300)
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