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- gtbhtrhy 2017-06-05 00:00:00
- 廢水堿度的測定1、原理 水的堿度是指所含能與強酸定量作用的物質(zhì)總量 堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學(xué)組分已知時,才能解釋為具體的物質(zhì)。對于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量,為甲基橙酸度。通過計算,求出相應(yīng)的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量;對于廢水、污水,則由于組分復(fù)雜,這種計算無實際意義,往往需要根據(jù)水中的物質(zhì)的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。 樣品采集后應(yīng)在4℃保存,分析前不應(yīng)打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應(yīng)于采集的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時,應(yīng)及時分析。 水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質(zhì)也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除)。 2、儀器和試劑 (1)儀器 25mL和50mL堿式滴定管 250mL錐形瓶 (2)試劑 無CO2水:用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,PH值不低于6.0,煮沸15min,加蓋冷卻至室溫。 甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙,溶于100mL水中。 酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀釋至100mL。 碳酸鈉標準溶液(0.0250mol/L):稱取1.3249g(于250℃烘干4h)的基準試劑無水碳酸鈉,溶于少量無CO2水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中。 鹽酸標準溶液(0.025mol/L):用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸,并用蒸餾水稀釋至1000ml。 3、步驟 (1)分取適量水樣于250mL錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑,搖勻。當溶液呈紅色時,用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸標準溶液用量(V)。若加酚酞指示劑后溶液無色,則不需用鹽酸標準溶液滴定,并接著進行下一步操作。 (2)向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變?yōu)殚偌t色為止。記錄鹽酸標準溶液總用量(V)。 4、計算 酚酞堿度(以CaCO3計) CV1*50.05 *1000/V 甲基橙酸度(以CaCO3計) CV2*50.05 *1000/V 式中,C為鹽酸標準溶液濃度,mol/L;V為用甲基橙作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;V為用酚酞作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;V為水樣體積,mL;50.05為碳酸鈣摩爾質(zhì)量,g/mol。 5、注意事項 (1)若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。 (2)當水樣中總堿度小于20mg/L時,可改為0.01mg/L鹽酸標準溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。 (3)測定時廢水取樣量取決于滴定時鹽酸的用量,鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。
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酸堿滴定
酸堿滴定法是一種利用酸堿反應(yīng)且Z為基礎(chǔ)的容量分析方法,反應(yīng)實質(zhì)為H++OH-=H2O,傳統(tǒng)的手動滴定方式,通過指示劑顏色變化來判定終點,誤差較大,且對操作上要求較高,相對于操作不熟練的學(xué)生來講較為困難,目前更多高校選擇電位滴定儀授課,通過等當點電位突躍判定滴定終點,結(jié)果更準確,操作更方便。
儀器配置
儀器:CT-1Plus型電位滴定儀
電極:PH復(fù)合電極
實驗試劑
滴定劑:0.1mol/L鹽酸溶液、0.1mol/L氫氧化鈉溶液
方法提要
酸滴定堿實驗:
取待測堿溶液,用0.1mol/L鹽酸標準滴定劑進行滴定,在終點時消耗滴定劑的體積計算堿溶液的濃度。
堿滴定酸實驗:
取待測酸溶液,用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定劑進行滴定,在終點時消耗滴定劑的體積計算堿溶液的濃度。
計算公式
上海禾工CT-1Plus型電位滴定儀,具備編輯計算公式,自動計算滴定結(jié)果的功能,自動計算平均值,支持數(shù)據(jù)結(jié)果打印等。
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試驗步驟
清洗
通過使用硅藻土和水的膏劑擦洗清潔被試產(chǎn)品的表面并用蒸饞水沖洗,然后在標準試驗溫度下干 燥,但不得磨損試驗表面。
試驗各種膠管時,應(yīng)使用干燥的硅藻土。
電極的應(yīng)用
按第&章所述,施加恰當?shù)碾姌O和金屬接觸裝置到被試產(chǎn)品上。
再處理
在4.3條所規(guī)定的條件下,被試產(chǎn)品再次停放不少于15 min并且不多于2 ho
測試
將被測產(chǎn)品支承在一個絕緣表面上,按第6章所述程序細節(jié),以適當電壓施加于該產(chǎn)品上,在施加電 壓5±ls后讀取電阻值。
注:由于一些產(chǎn)品對潮濕很敏感,在試驗前和試驗中,要小心避免這些產(chǎn)品受潮。
試驗的數(shù)量
試驗的數(shù)量根據(jù)下列選擇順序確定:
a. 對于某一特殊制品,如果有產(chǎn)品標準的規(guī)定,可參照該標準的規(guī)定。
b. 如沒有產(chǎn)品標準的規(guī)定,但符合本標準所敘述的類似的產(chǎn)品,可參照第6章有關(guān)各程序細節(jié)所 規(guī)定的數(shù)量和次數(shù)要求。
c. 對于某些小型制品,如設(shè)備底腳和明確規(guī)定了接觸點的制品可以進行一次試驗。
d. 對于大型制品,如輪胎、板材、運輸帶和墊片気可選擇不同部位進行不少于5次試驗,以使試驗?zāi)?代表整個制品的電性能。
除另有規(guī)定外,所有這些試驗結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的范圍之內(nèi)。
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儀器配置
儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀
電極:PH復(fù)合電極
實驗試劑
滴定劑:0.01mol/L硫酸標準滴定溶液(參考GB/T 601)
分析方法
鍋爐水中的堿性物質(zhì)都能與酸進行反應(yīng),因此利用酸堿中和的方法對鍋爐水中總堿度進行檢測,當達到滴定終點時,根據(jù)標準滴定溶液的消耗量來計算水樣中的總堿度。
參考《GB 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)》
計算公式
JD----總堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);
C----硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V----滴定樣品消耗硫酸準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vs----水樣體積,單位為毫升(ml)。
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