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如何測量計算靜態(tài)接觸角?

北京東方德菲儀器有限公司 2022-02-24 14:56:13 400  瀏覽
  •        接觸角分為靜態(tài)接觸角和動態(tài)接觸角。其中靜態(tài)接觸角是液滴處于靜止狀態(tài)時對應(yīng)的接觸角,靜態(tài)接觸角的測量方法主要為座滴法。要進行座滴法接觸角測量,首先需要創(chuàng)建一個新的液滴,并選擇測量方法“Sessile Drop”。若要使用俘虜氣泡測量,則選擇“Captive Bubble”。其次調(diào)節(jié)形成液滴的注射針管的位置,使其處于合適的位置,同時把樣品放置于樣品臺上,并調(diào)節(jié)樣品臺到適合的高度。

     

           緩慢加液在針管的端口形成指定體積的液滴,接著把針管端口的液滴轉(zhuǎn)移到待測樣品表面,完成液滴轉(zhuǎn)移后,就可以進行接觸角的測量了。

           接觸角的測量可以細分為三個步驟:

           一、基線的確定:這一步可以通過手動調(diào)節(jié),或者由軟件自動確定。在一般情況下,軟件能非??煽康刈詣訖z測液滴的基線,所以一般情況下,可以采用軟件的自動基線檢測功能,且軟件自動確定的基線位置往往比手動調(diào)節(jié)來得準確,這一點對大接觸角的測量尤其重要。只有當軟件無法完成這一任務(wù)時,才有必要采用手動調(diào)節(jié)的方法。

           二、液滴輪廓坐標點的確定:在完成了基線位置的確定后,點擊工具欄中的液滴輪廓檢測圖標,以自動檢測液滴的輪廓坐標點。

           三、接觸角值的計算:當液滴的基線確定、液滴的輪廓坐標檢測到后,軟件就可以自動計算接觸角值了。

     

           以上三步也可以合成一步,基線的檢測選為自動檢測“Auto Baseline”,那么只要點擊計算圖標,軟件就會依次自動檢測基線、自動檢測液滴輪廓坐標、完成接觸角值的計算。


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如何測量計算靜態(tài)接觸角?

       接觸角分為靜態(tài)接觸角和動態(tài)接觸角。其中靜態(tài)接觸角是液滴處于靜止狀態(tài)時對應(yīng)的接觸角,靜態(tài)接觸角的測量方法主要為座滴法。要進行座滴法接觸角測量,首先需要創(chuàng)建一個新的液滴,并選擇測量方法“Sessile Drop”。若要使用俘虜氣泡測量,則選擇“Captive Bubble”。其次調(diào)節(jié)形成液滴的注射針管的位置,使其處于合適的位置,同時把樣品放置于樣品臺上,并調(diào)節(jié)樣品臺到適合的高度。

 

       緩慢加液在針管的端口形成指定體積的液滴,接著把針管端口的液滴轉(zhuǎn)移到待測樣品表面,完成液滴轉(zhuǎn)移后,就可以進行接觸角的測量了。

       接觸角的測量可以細分為三個步驟:

       一、基線的確定:這一步可以通過手動調(diào)節(jié),或者由軟件自動確定。在一般情況下,軟件能非??煽康刈詣訖z測液滴的基線,所以一般情況下,可以采用軟件的自動基線檢測功能,且軟件自動確定的基線位置往往比手動調(diào)節(jié)來得準確,這一點對大接觸角的測量尤其重要。只有當軟件無法完成這一任務(wù)時,才有必要采用手動調(diào)節(jié)的方法。

       二、液滴輪廓坐標點的確定:在完成了基線位置的確定后,點擊工具欄中的液滴輪廓檢測圖標,以自動檢測液滴的輪廓坐標點。

       三、接觸角值的計算:當液滴的基線確定、液滴的輪廓坐標檢測到后,軟件就可以自動計算接觸角值了。

 

       以上三步也可以合成一步,基線的檢測選為自動檢測“Auto Baseline”,那么只要點擊計算圖標,軟件就會依次自動檢測基線、自動檢測液滴輪廓坐標、完成接觸角值的計算。


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談接觸角測量的重復(fù)性

       如果假設(shè)涉及的是理想、WM的樣品表面,那么這里的重復(fù)性所指的純粹是測量方法的重復(fù)性。在這種情況下,目前好的儀器可以達到的測量測量重復(fù)性在0.1-0.3°。而這一結(jié)果也得到許多實際測量的支撐,有不少學(xué)者研究過液體在相當WM的固體樣品表面(同一晶面)的接觸角值,測量結(jié)果的重復(fù)性基本上符合這里提及的數(shù)值。

 

       對于通常的樣品表面,我們遇到過的比較WM的工業(yè)產(chǎn)品表面的接觸角測量的可重復(fù)性在1°以內(nèi)(接觸角值在100-120°范圍),這一重復(fù)性包括前進接觸角測量的可重復(fù)性和采用固定操作步驟而獲得的所謂的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性。但我們也時常遇到一些樣品,即使同樣采用固定操作步驟,獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性或波動幅度在3-5°。

 

       對于普通的表面,如果其接觸角滯后性的幅度在幾十度的范圍,一般情況下,前進接觸角值的可重復(fù)性要比通過簡單測量獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性好得多。后者的可重復(fù)性,即使采用固定操作步驟,在很大程度上取決于難免存在的、微小的操作上的差異可能對液滴ZH展現(xiàn)的接觸角值的影響,而這又與樣品本身的屬性緊密相關(guān)。

 

       另外,前面討論的結(jié)論都是基于樣品表面屬性基本均勻(化學(xué)/物理/幾何均勻性)的前提。如果樣品表面本身就不符合這一前提,那么測量得到的數(shù)值的波動幅度不但包含了前面提及的測量的因素,更是包括了樣品表面本身的屬性波動,這也是為什么通過測量液滴在固體表面不同位置上的接觸角值,可以樣品對表面均一性或不均一性進行表征的基礎(chǔ)。


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如何測水接觸角
有誰知道水接觸角的測試方法。
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接觸角測量儀如何可靠地測量超親水材料的接觸角?

      超親水一般是指水滴能夠在材料表面完全鋪展開,使接觸角等于或者接近于0°。超親水材料對水的潤濕性非常好,水滴在這種材料表面上極易鋪展,接觸角數(shù)值很小,稱為極低接觸角。

      在不少應(yīng)用領(lǐng)域遇到的接觸角的值會很低,或者要求其值越低越好。比如液晶屏和太陽能電池板的清洗工序就是這樣一個比較典型的應(yīng)用領(lǐng)域,通過對玻璃/金屬等表面的清洗以去除上面的油脂等有機、低表面能的污染物,然后通過測量水滴在其上面的接觸角來評估或確保清洗的效果。清洗后有機污染物去除的越徹底,材料表面越清潔則接觸角數(shù)值越小。工藝上往往要求水滴的接觸角小于10°甚至更低。

       多數(shù)情況下,當接觸角低于約 15°時,測量難度將隨著接觸角角度的減小而急劇升高,準確性和可靠性下降;當接觸角低于約 5°時,已幾乎很難再得到有意義的結(jié)果。這是因為當接觸角下降到這一范圍時,液滴的側(cè)面圖像嚴重受到側(cè)面光照和樣品反光的影響,采用傳統(tǒng)側(cè)視成像的方法很難再獲得準確的液滴邊緣輪廓,這會直接影響接觸角的擬合計算。為了解決極低接觸角的測量問題,LAUDA Scientific接觸角測量儀引入了一種可靠的極低接觸角測量方法:俯視成像測量方法。俯視測量法是通過從液滴正上方觀測在固體表面上的液滴形狀來獲得液滴接觸角的測量方法。

       下圖是使用傳統(tǒng)側(cè)視法和俯視法對同一液滴同時拍照得到的照片。顯然接觸角值在5°左右時側(cè)視法照片的液滴輪廓已經(jīng)模糊,軟件已經(jīng)無法自動準確的獲得液滴的邊緣輪廓,而俯視法液滴的三相接觸線輪廓清晰可見。

俯視法接觸角測量儀測量范圍廣,尤其是接觸角值極小時依然能夠得到準確可靠的測量結(jié)果。在此類應(yīng)用中俯視法和傳統(tǒng)側(cè)視法相比,有著明顯的優(yōu)勢,是測量超親水材料接觸角的優(yōu)先選擇。

根據(jù)接觸角不同計算模型的特點,一般來說在材料表面均一性較好的情況下,側(cè)視法接觸角測量儀測量接觸角值在0~180°范圍內(nèi)都可以使用,并且在130°以上時側(cè)視法測量結(jié)果更為可靠;俯視法接觸角測量儀測量接觸角值在0~180°范圍內(nèi)都可以使用,并且在10°以下時俯視法測量結(jié)果更為可靠。


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超疏水材料的接觸角測量

      超疏水表面指難以被水潤濕的表面,在這種表面上水滴難以鋪展,水總是團聚在一起。 測量液滴和材料的接觸角是評價材料表面潤濕性的主要方法,超疏水材料的接觸角甚至?xí)? 于 150°。為了全面的評價超疏水材料的潤濕性,在實驗中有必要測量液滴的前進角、后退 角和滾動角等動態(tài)過程。 

      使用光學(xué)接觸角測量儀測量接觸角首先需要將液滴轉(zhuǎn)移到材料表面,但是由于材料的超疏水特性,液滴總是粘附在注射針的頂端,很難轉(zhuǎn)移到材料表面。如果過分增大液滴的體積, 利用重量把液滴轉(zhuǎn)移下來,過大的液滴會增加準確測量接觸角的難度。有人不得不用手指輕 彈注射針抖落液滴,這也不是規(guī)范的實驗操作。非接觸式注液是目前解決這個問題的好方法。 

      非接觸式注液是指通過注射器上的噴嘴,利用注射泵的脈沖推射液滴,使液滴直接落到 材料表面上。這種注液方式完全避免了液滴在注射針針頭上的粘附,徹底解決了液滴轉(zhuǎn)移的 問題。 

圖 1 非接觸式注液(注射時間約 200ms) 

      在液體轉(zhuǎn)移到材料表面之后,儀器會自動拍下一張清晰的照片。為了準確的計算液滴的 接觸角,我們建議使用 Laplace-Young 算法。因為在超疏水材料上的液滴接觸角很大,呈現(xiàn) 很好的軸對稱性,在諸多接觸角計算的模型中,Laplace-Young 算法全面考慮到重力、密度 等因素對液滴形狀的影響,所以它是Z為準確的測量水平的超疏水材料表面上液體接觸角的 計算方法。 

圖 2 Laplace-Young 法計算接觸角 

      為了全面的評價超疏水材料的潤濕性,除了測量液滴在在水平的材料表面上的接觸角之 外,我們往往還要測量液滴在材料傾斜表面上的前進角、后退角、和滾動角。使用自動傾斜 臺可以方便的完成這種測量。這里需要注意到液滴處于傾斜表面上在重力作用下已經(jīng)不再對 德菲知識分享 稱,所以 Laplace-Young 法一般不再適用,此時需要使用能夠?qū)σ旱伪砻娣侄螖M合計算的一些專用方法,例如 Truedrop 算法。

 

圖 3 傾斜臺測量動態(tài)接觸角和滾動角

如果儀器沒有配置自動傾斜臺,那么可以考慮使用注液-吸液法測量前進角和后退角。 在注液和吸液過程中注射針可能會偏離液滴的ZX,這時如果注射針架可以在 X/Y/Z 三軸精密移動,將會方便的調(diào)整注射針的位置,使得注射針對液滴形狀的影響降到Z小,能夠較為 準確的測量前進角和后退角的數(shù)值。 

圖 4 注液-吸液法測量動態(tài)接觸角 

Z后在進行數(shù)據(jù)分析的時候,接觸角的數(shù)值變化往往和三相接觸點位置的變化緊密相關(guān)。 所以在動態(tài)數(shù)據(jù)圖表上Z好同時顯示接觸角的變化曲線和三相接觸點位置的變化曲線。這樣才能完整準確的描述前進角和后退角的形成及變化過程。

 圖 5 動態(tài)接觸角數(shù)據(jù)曲線圖 加液-減液法



(來源:北京東方德菲儀器有限公司)

2019-07-19 13:22:16 1084 0

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