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  陶圭 2017-09-22 00:19:57

  方法名稱： 硼酸—硼酸的測定—中和滴定法 應(yīng)用范圍： 本方法采用中和滴定法測定硼酸（H3BO3）的含量。 本方法適用于硼酸的測定。 方法原理： 取供試品適量，加甘露醇與新沸過的冷水，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于30.92mg的H3BO3，計(jì)算，即得。 試劑： 1.水（新沸放置至室溫） 2.甘露醇 3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L） 4.酚酞指示液 5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設(shè)備： 試樣制備： 1.氧化鈉滴定液（0.5mol/L） 配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。 貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。 2.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步驟： 取本品約0.5g，精密稱定，加甘露醇5g與新沸過的冷水25mL，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯粉紅色。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。 參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.813。

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