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  VGDSGDG 2017-10-07 20:14:54

  　　原理： 　　離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹(shù)脂作為固定相，樹(shù)脂上具有固定離子基團(tuán)及可交換的離子基團(tuán)。當(dāng)流動(dòng)相帶著組分電離生成的離子通過(guò)固定相時(shí)，組分離子與樹(shù)脂上可交換的離子基團(tuán)進(jìn)行可逆變換。根據(jù)組分離子對(duì)樹(shù)脂親合力不同而得到分離。 　　裝置： 　?。?）分離柱 　裝有離子交換樹(shù)脂，如陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂或螯合離子交換樹(shù)脂。為了減小擴(kuò)散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹(shù)脂。Z常用的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂是在有機(jī)聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團(tuán)（─SO3─）。Z常用的陰離子交換劑是在有機(jī)聚合物分子上連接季銨官能團(tuán)(─NH4)。這些都是常規(guī)高交換容量的離子交換樹(shù)脂，由于它們的傳質(zhì)速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹(shù)脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄層陰離子交換樹(shù)脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應(yīng)只在外皮上進(jìn)行，因此縮短了擴(kuò)散的路徑，所以離子交換速度高，傳質(zhì)快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上涂一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹(shù)脂。螯合離子交換樹(shù)脂具有絡(luò)合某些金屬離子而同時(shí)排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹(shù)脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他GX液相色譜柱也可用于分離離子。 　?。?）YZ柱和柱后衍生作用 　常用的檢測(cè)器不僅能檢測(cè)樣品離子，而且也對(duì)移動(dòng)相中的離子有響應(yīng)，所以必須消除移動(dòng)相離子的干擾。在離子色譜中，消除(YZ)移動(dòng)相離子干擾的常用方法有兩種。 　?、資Z反應(yīng)，用YZ反應(yīng)來(lái)改變移動(dòng)相，使移動(dòng)相離子不被檢測(cè)器測(cè)出。離子色譜通常使用電導(dǎo)檢測(cè)器。在YZ反應(yīng)中??綞匝衾胱傭?裕?把高電導(dǎo)率移動(dòng)相的氫氧化物轉(zhuǎn)變成水，而樣品離子則轉(zhuǎn)變成它們相應(yīng)的酸： 　　NaOH+H+─→Na++H2O 　　NaX+H+─→HX+Na+ 　　在裝有強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的柱中進(jìn)行YZ反應(yīng)，使用一段時(shí)間后，這種樹(shù)脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽(yáng)離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續(xù)進(jìn)行YZ反應(yīng)。例如，陽(yáng)離子交換膜可使陽(yáng)離子通過(guò)它擴(kuò)散過(guò)去，而陰離子則不能擴(kuò)散過(guò)去。 　　1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報(bào)道了中空纖維YZ法。這種纖維是由陽(yáng)離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生YZ柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術(shù)是加一電場(chǎng)以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間短、交換能力高，并且可以用于陽(yáng)離子和陰離子兩者。 　?、谥笱苌饔茫瑢闹恿鞒龅南闯鲆号c對(duì)被測(cè)物有作用的試劑相混合，在一反應(yīng)器中生成帶色的絡(luò)合物（見(jiàn)配位化合物）。對(duì)衍生試劑Z重要的要求是它們與被測(cè)物能生成絡(luò)合物，但不與移動(dòng)相生成絡(luò)合物。柱后衍生法能用于測(cè)定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。 　?。?）檢測(cè)器 　分為通用型和專用型。通用型檢測(cè)器對(duì)存在于檢測(cè)池中的所有離子都有響應(yīng)。離子色譜中Z常用的電導(dǎo)檢測(cè)器就是通用型的一種。紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)是專用型的檢測(cè)器，對(duì)離子具有選擇性響應(yīng)。可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器與電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用，能幫助鑒定未知峰，分辨重疊峰和提供電導(dǎo)檢測(cè)器不能測(cè)定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測(cè)。 　　在離子色譜中，電導(dǎo)檢測(cè)法總是和YZ反應(yīng)配合使用。這種檢測(cè)器對(duì)分子不響應(yīng)，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對(duì)于電導(dǎo)檢測(cè)器，一個(gè)重要的條件是溫度要穩(wěn)定，所以檢測(cè)池要放在恒溫箱中，1982年H.薩托設(shè)計(jì)一種雙示差電導(dǎo)檢測(cè)器，消除了溫度變化對(duì)檢測(cè)的影響，可測(cè)定10-9摩爾的陰離子。 　　應(yīng)用： 　　離子色譜主要用于測(cè)定各種離子的含量，特別適于測(cè)定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質(zhì)分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測(cè)定，以及鋼鐵工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等方面的應(yīng)用。離子色譜能測(cè)定下列類型的離子：有機(jī)陰離子、堿金屬、堿土金屬、重金屬、稀土離子和有機(jī)酸，以及胺和銨鹽等。

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