過濾、蒸餾、蒸發(fā)、萃取
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各個的范圍、儀器、要點、操作、注意事項。列舉出來,謝謝合作。... 各個的范圍、儀器、要點、操作、注意事項。列舉出來,謝謝合作。 展開
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- somnus_XL 2013-07-12 00:00:00
- 又一個懶學(xué)生~參考書上~有的
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- 曹尉琪 2013-07-12 00:00:00
- 蒸餾是用于分離液體混合物的一種操作。根據(jù)蒸餾操作方法的簡繁不同,蒸餾有簡單蒸餾(蒸餾)和精餾(分餾)兩種。一、蒸餾的原理和應(yīng)用蒸餾是原理在于要分離的液體混合物的各種組成成分(簡稱組分)的沸點各不相同,利用液體混合物各個組分的沸點不同,通過加熱使液體混合物中沸點低的物質(zhì)先發(fā)生氣化變成蒸氣,而沸點較高的液體物質(zhì)仍然為液體沒有氣化沒有成為蒸氣,于是可以將已經(jīng)氣化后的蒸氣經(jīng)過冷凝使之重新變成液體物質(zhì),此時的液體物質(zhì)即為基本單一組分的液體物質(zhì),而液體混合物中的其他沸點較高的物質(zhì)仍為液體,從而達(dá)到分離的目的。由此原理可知,對于沸點相差較大的液體混合物的分離采用蒸餾方法較好,而沸點相差不大的液體混合物采用蒸餾方法分離則比較難。同時由上述原理可知,蒸餾也用于測定液態(tài)物質(zhì)的沸點,因為液體物質(zhì)氣化時的溫度即為該物質(zhì)的沸點。同時根據(jù)液體物質(zhì)的沸點的蒸餾操作時液體物質(zhì)氣化時的溫度是否一致或者氣化時的溫度是一個還是多個或者說液體物質(zhì)的沸點有一個還是多個,還可定性地檢驗該液體物質(zhì)是混合物還是純凈物,以及該液體物質(zhì)的純度。二、蒸餾應(yīng)使用的儀器和操作過程 采用蒸餾方法分離液體混合物,需采用下列儀器:盛裝液體混合物的蒸餾燒瓶、測量物質(zhì)沸點的溫度計、用于加熱的酒精燈、固定儀器用的鐵架臺、支持蒸餾燒瓶的鐵圈、保保障受熱均勻的石棉網(wǎng)、冷凝用的儀器冷凝管、接收液體餾出物(餾分)的燒杯或者錐形瓶等。蒸餾時,首先應(yīng)裝置好儀器(如圖),然后在蒸餾燒瓶內(nèi)放入4~5小塊沸石或者碎瓷片,以防止暴沸。用長頸漏斗把要蒸餾的液體混合物加入蒸餾燒瓶中,長頸漏斗的下端應(yīng)伸到蒸餾燒瓶支管的下面,液體混合物不得超過蒸餾燒瓶球部容量的1/2。裝上溫度計,溫度計水銀球的上限跟蒸餾燒瓶支管口的下限相平。再接好冷凝管、承接管,并把承接管下端套入錐形瓶瓶口內(nèi)。蒸餾開始時,加熱使溫度緩緩上升,同時從冷凝管的進(jìn)水口通入冷水,且調(diào)節(jié)水的流量,控制餾出液保持在每秒1~2滴。加熱的溫度要適當(dāng),使溫度計水銀球上常有液滴,這時的溫度就是混合液中某種組分的沸點。如果要收集不同溫度或者規(guī)定溫度下的餾出液,可以在不同的餾出溫度時更換錐形瓶,并在錐形瓶上用標(biāo)簽注明餾出液的溫度范圍和餾出液的名稱。當(dāng)蒸餾燒瓶中殘留液只有少量時,即應(yīng)停止蒸餾。隨后先移去熱源,待不再有餾出液流出時,停止通入冷卻水。拆除裝置時,要按接受部分、冷凝部分、加熱部分的順序分階段拆除。實驗室蒸餾裝置圖三、蒸餾的注意事項 1、蒸餾燒瓶的選擇。總體而言,應(yīng)選擇圓底硬質(zhì)的,當(dāng)蒸餾沸點較低的液體時,可以用長頸式蒸餾燒瓶,蒸餾沸點較高的液體(120℃以上)要選擇短頸式蒸餾燒瓶。 2、溫度計的選擇。溫度計一般選用測量溫度的范圍高于要蒸餾液體的沸點10℃~20℃為宜。 3、冷凝器的選擇。冷凝器要視蒸餾液體的沸點而定,沸點在140℃以下的用直形冷凝器。沸點愈低,蒸氣愈不容易冷凝,所用冷凝管的內(nèi)徑應(yīng)粗一些。相反,冷凝管的內(nèi)徑可以細(xì)一些。當(dāng)蒸餾沸點達(dá)到140℃或者以上時,可以選用空氣冷凝管。 4、熱源的選擇。熱源要根據(jù)餾出液的沸點、粘度和可燃程度等因素來決定,有的可在石棉網(wǎng)上加熱,而有的則要采用水浴加熱、油浴加熱或者沙浴加熱。蒸餾低沸點的易燃液體(如),不能直接接觸明火,而應(yīng)該用預(yù)先加熱好的水浴加熱,并經(jīng)常適時地向水浴中添加熱水,使它保溫。 5、餾出液的接收。一般蒸餾常采用錐形瓶或者燒杯接收餾出液。但易受潮分解的餾出液,在接受餾出液的蒸餾燒瓶的支管上要連接一只無水氯化鈣干燥管,以便吸收水蒸氣。 6、含有毒氣體的蒸餾。蒸餾時,如果伴隨著餾出液蒸出,有毒氣體亦同時逸出,可以在接受餾出液的接受器上連接一只氣球吸收裝置以收集有毒氣體。四、簡說分餾 分餾又叫精餾,其本質(zhì)是多次蒸餾。它是用發(fā)餾柱使幾種沸點相近而又完全互溶的液體混合物進(jìn)行分離或提純的操作。Z精密的分餾裝置可以使沸點相差1℃~2℃的液體混合物中的組分發(fā)生分離。其原理與蒸餾相同,也是根據(jù)液體混合物的沸點不同采用加熱蒸發(fā)、冷凝劑冷凝的操作而達(dá)到分離目的的。在此不同贅述。
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