研究目的

本研究旨在證明Sievers? M9 TOC分析儀能夠通過分析TOC濃度來有效檢測和量化STERIS生命科學公司（STERIS Life Sciences）生產(chǎn)的清潔劑中的非導電性化合物的含量。

背景信息

很多行業(yè)在轉(zhuǎn)換產(chǎn)品之前都會用STERIS清潔劑來清洗生產(chǎn)設(shè)備。在清潔驗證時，必須確定生產(chǎn)設(shè)備的最 后沖洗液中沒有殘留的清潔劑或藥物。殘留的清潔劑、污染物、或其它化合物既可能是有機物，也可能是無機物，而在檢測有機物和無機物時，需要采用不同的分析方法。人們用電導率來檢測普通清潔劑，但殘留的清潔劑中常有痕量的有機物，而人們無法用電導率來檢測有機物。如果不能將生產(chǎn)設(shè)備清洗干凈，就會影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，檢測清潔劑中殘留的碳污垢，就成為綜合評估清潔工藝的重要環(huán)節(jié)。本研究中的M9 分析儀數(shù)據(jù)表明，TOC分析能用來有效地檢測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到了補充作用。

樣品制備

選擇STERIS生命科學公司生產(chǎn)的以下4種清潔劑，進行初步比對和分析：

CIP 100（基本清潔劑）

CIP 220（酸性清潔劑）

ProKlenz NpH（中性清潔劑）

Spor-Klenz RTU（酸性清潔劑）

將以上各種清潔劑稀釋到0.01%，然后確定其碳含量（質(zhì)量比）?；谙♂尩?.01%的清潔劑溶液所提供的碳含量，分別將各清潔劑制備成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清潔劑溶液中分別加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非導電性有機化合物，再用Sievers M9分析儀分析其TOC和電導率。所有清潔劑溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備，然后立即移到Sievers認證的電導率和TOC雙用途（DUCT）樣品瓶中。M9分析儀的自動加試劑功能（Autoreagent）能夠確定分析所需的最 佳試劑流量。對所有樣品重復測量5次，不舍棄任何一次測量結(jié)果。

CIP 100分析

CIP 220分析

ProKlenz NpH分析

Spor-Klenz RTU分析

總結(jié)

對于以上4種情況，在0.5 - 20 ppm范圍內(nèi)，殘留清潔劑和有機混合物的TOC響應(yīng)都是線性的。

在相同的TOC范圍內(nèi)，關(guān)于來自非導電性有機化合物對電導率的影響，正如預期，電導率響應(yīng)是水平的。

在1.5 - 150 μS/cm范圍內(nèi)，電導率能有效檢測清潔劑，卻無法檢測非導電性有機污垢。

清潔劑基體不會妨礙痕量TOC的檢測。

結(jié)論

在清潔驗證時，電導率用來檢測殘留的清潔劑，但本研究中的數(shù)據(jù)表明，如果僅用電導率來評估對有機碳的清潔程度，則遠遠不夠。尤其是當生產(chǎn)設(shè)備上沾有非導電性有機化合物時，如果僅靠電導率來評估清潔程度，就會使人們誤以為生產(chǎn)設(shè)備很干凈。TOC分析能有效地檢測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到補充作用，因此用TOC和電導率雙管齊下就能克服上述局限性。Sievers M9分析儀能夠同時測量TOC和電導率，提供準確和精確的有機和無機污染物信息，作為全面評估清潔工藝的依據(jù)。

研究目的 

       本研究旨在證明 Sievers* M9 TOC 分析儀能夠通過分析 TOC 濃度來有效檢測和量化思泰瑞生命科學公司（STERIS  Life Sciences）生產(chǎn)的清潔劑中的非導電性化合物的含量。 

背景信息 

       很多行業(yè)在轉(zhuǎn)換產(chǎn)品之前都會用思泰瑞清潔劑來清洗生產(chǎn)設(shè)備。在清潔驗證時，必須確定生產(chǎn)設(shè)備的Z后沖洗液中 沒有殘留的清潔劑或藥物。殘留的清潔劑、污染物、或其它化合物既可能是有機物，也可能是無機物，而在檢測有 機物和無機物時，需要采用不同的分析方法。人們用電導率來檢測普通清潔劑，但殘留的清潔劑中常有痕量的有機 物，而人們無法用電導率來檢測有機物。如果不能將生產(chǎn)設(shè)備清洗干凈，就會影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，檢測清潔劑中 殘留的碳污垢，就成為綜合評估清潔工藝的重要環(huán)節(jié)。本研究中的 M9 分析儀數(shù)據(jù)表明，TOC 分析能用來有效地檢 測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到了補充作用。 

樣品制備 

       選擇思泰瑞生命科學公司生產(chǎn)的以下 4 種清潔劑，進行初步比對和分析：

? CIP 100（基本清潔劑） 

? CIP 220（酸性清潔劑） 

? ProKlenz NpH（中性清潔劑） 

? Spor-Klenz RTU（酸性清潔劑）

       將以上各種清潔劑稀釋到 0.01％，然后確定其碳含量（質(zhì)量比）?；谙♂尩?0.01％的清潔劑溶液所提供的碳含量， 分別將各清潔劑制備成 5 ppm TOC 溶液。向 5 ppm TOC 清潔劑溶液中分別加入 1 ppm、10 ppm、25 ppm、50  ppm 的非導電性有機化合物，再用 Sievers M9 分析儀分析其 TOC 和電導率。所有清潔劑溶液均在干凈的低 TOC 玻璃器皿中制備，然后立即移到 Sievers 認證的電導率和 TOC 雙用途（DUCT）樣品瓶中。 M9 分析儀的自動加試劑 功能（Autoreagent）能夠確定分析所需的Z佳試劑流量。對所有樣品重復測量 5 次，不舍棄任何一次測量結(jié)果。

CIP 100 分析

CIP 220 分析

ProKlenz NpH 分析

Spor-Klenz RTU 分析

總結(jié) 

? 對于以上 4 種情況，在 0.5 - 20 ppm 范圍內(nèi)，殘留清潔劑和有機混合物的 TOC 響應(yīng)都是線性的。 

? 在相同的 TOC 范圍內(nèi)，關(guān)于來自非導電性有機化合物對電導率的影響，正如預期，電導率響應(yīng)是水平的。 

? 在 1.5 - 150 μS/cm 范圍內(nèi)，電導率能有效檢測清潔劑，卻無法檢測非導電性有機污垢。 

? 清潔劑基體不會妨礙痕量 TOC 的檢測。 

結(jié)論 

在清潔驗證時，電導率用來檢測殘留的清潔劑，但本研究中的數(shù)據(jù)表明，如果僅用電導率來評估對有機碳的清潔程度，則遠遠不夠。尤其是當生產(chǎn)設(shè)備上沾有非導電性有機化合物時，如果僅靠電導率來評估清潔程度，就會使人們 誤以為生產(chǎn)設(shè)備很干凈。TOC 分析能有效地檢測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到補充作用，因此用 TOC 和電導率雙管齊下就能克服上述局限性。Sievers M9 分析儀能夠同時測量 TOC 和電導率，提供準確和精確的有機和無機污染物信息，作為全面評估清潔工藝的依據(jù)。

研究目的

本研究旨在證明 Sievers*M9 TOC 分析儀能夠通過分析 TOC 濃度來有效檢測和量化思泰瑞生命科學公司（STERIS Life Sciences）生產(chǎn)的清潔劑中的非導電性化合物的含量。

背景信息

很多行業(yè)在轉(zhuǎn)換產(chǎn)品之前都會用思泰瑞清潔劑來清洗生產(chǎn)設(shè)備。在清潔驗證時，必須確定生產(chǎn)設(shè)備的Z 后沖洗液中沒有殘留的清潔劑或藥物。殘留的清潔劑、污染物、或其它化合物既可能是有機物，也可能是無機物，而在檢測有機物和無機物時需要采用不同的分析方法。人們用電導率來檢測普通清潔劑，但殘留的清潔劑中常有痕量的有機物，而人們無法用電導率來檢測有機物。如果不能將生產(chǎn)設(shè)備清洗干凈，就會影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，檢測清潔劑中殘留的碳污垢，就成為綜合評估清潔工藝的重要環(huán)節(jié)。本研究中的 M9 分析儀數(shù)據(jù)表明，TOC 分析能用來有效地檢測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到了補充作用。

樣品制備

選擇思泰瑞生命科學公司生產(chǎn)的以下 4 種清潔劑，進行初步比對和分析：

? CIP 100（基本清潔劑）

? CIP 220（酸性清潔劑）

? ProKlenz NpH（中性清潔劑）

? Spor-Klenz RTU（酸性清潔劑）

將以上各種清潔劑稀釋到 0.01％，然后確定其碳含量（質(zhì)量比）。基于稀釋到 0.01％的清潔劑溶液所提供的碳含量，分別將各清潔劑制備成 5 ppm TOC 溶液。向 5 ppm TOC 清潔劑溶液中分別加入 1 ppm、10 ppm、25 ppm、50 ppm 的非導電性有機化合物，再用 Sievers M9 分析儀分析其 TOC 和電導率。所有清潔劑溶液均在干凈的低 TOC 玻璃器皿中制備，然后立即移到 Sievers 認證的電導率和 TOC 雙用途（DUCT）樣品瓶中。 M9 分析儀的自動加試劑功能（Autoreagent）能夠確定分析所需的Z佳試劑流量。對所有樣品重復測量 5 次，不舍棄任何一次測量結(jié)果。

CIP 100 分析

TOC 回收率：添加 KHP 的 5 ppm CIP 100

電導率回收率：添加 KHP 的 5 ppm CIP 100

CIP 220 分析

TOC 回收率：添加蔗糖的 5 ppm CIP 220

電導率回收率：添加蔗糖的 5 ppm CIP 220

ProKlenz NpH 分析

電導率回收率：添加蔗糖的 5 ppm ProKlenz NpH

Spor-Klenz RTU 分析

TOC回收率：添加蔗糖的 5 ppm  Spor-Klenz RTU

電導率回收率：添加蔗糖的 5 ppm  Spor-Klenz RTU

總結(jié)

? 對于以上 4 種情況，在 0.5 - 20 ppm 范圍內(nèi)，殘留清潔劑和有機混合物的 TOC 響應(yīng)都是線性的。

? 在相同的 TOC 范圍內(nèi)，關(guān)于來自非導電性有機化合物對電導率的影響，正如預期，電導率響應(yīng)是水平的。

? 在 1.5 - 150 μS/cm 范圍內(nèi)，電導率能有效檢測清潔劑，卻無法檢測非導電性有機污垢。

? 清潔劑基體不會妨礙痕量 TOC 的檢測。

結(jié)論

在清潔驗證時，電導率用來檢測殘留的清潔劑，但本研究中的數(shù)據(jù)表明，如果僅用電導率來評估對有機碳的清潔程 度，則遠遠不夠。尤其是當生產(chǎn)設(shè)備上沾有非導電性有機化合物時，如果僅靠電導率來評估清潔程度，就會使人們誤以為生產(chǎn)設(shè)備很干凈。TOC 分析能有效地檢測導電性和非導電性有機化合物，對評估清潔工藝起到補充作用，因此用 TOC 和電導率雙管齊下就能克服上述局限性。Sievers M9 分析儀能夠同時測量 TOC 和電導率，提供準確和精確的有機和無機污染物信息，作為全面評估清潔工藝的依據(jù)。

挑戰(zhàn) 

很多工藝使用無機酸作為重要原料。在確定特定應(yīng)用的 適用性時，尤其是在確定該應(yīng)用對工藝和產(chǎn)品的影響時， 準確評估酸的質(zhì)量是至關(guān)重要的。 

酸中的可溶性雜質(zhì)會影響生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量。過量的有機污染物帶來以下問題：

- 生產(chǎn)工藝效率低下 

- 產(chǎn)品被污染 

- 生產(chǎn)批次不合格 

- 工藝和產(chǎn)品偏差

化工行業(yè)都需要確定和控制無機酸的質(zhì)量。這些行業(yè)包 括：原料藥物（ API ， Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半導體加工、化學衍生物。酸用 于離子交換樹脂再生，也可以是產(chǎn)品配方的原料。

在半導體行業(yè)中，硫酸用于晶圓蝕刻工藝。酸的純度和 潔凈度對生產(chǎn)至關(guān)重要，這就要求硫酸供應(yīng)商對產(chǎn)品批 次進行污染控制，以滿足工藝要求。很多行業(yè)在電鍍工 藝中使用硫酸銅。為了提高化學品的性能，生產(chǎn)商添加 有機基體的勻染劑和增白劑。了解添加劑的用量及其潛 在的分解物，有助于控制產(chǎn)品質(zhì)量和工藝。

解決方案

由于有機污染物的種類繁多，用總有機碳（TOC，Total  Organic Carbon）作為評估酸質(zhì)量的參數(shù)不失為測量樣 品雜質(zhì)的有效方法。但是，分析儀器必須具有酸基體的 化學耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有機碳，這樣才能得到正確的測量結(jié)果。

Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀采用超臨界水 氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)來 測量酸溶液中的 TOC 的 ppm 和 ppb 含量。事實證明，SCWO 技術(shù)能夠?qū)α姿?、鹽酸、硝酸、硫酸進行精 準 的 TOC 定量分析。

技術(shù)

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀采用 SCWO 技術(shù)， 將有機碳分子氧化成CO2，然后用非分散紅外 （NDIR，Non-dispersive Infrared）檢測技術(shù)進行精 確定量。在使用 SCWO 技術(shù)時，先在水的臨界點以上 對樣品進行加熱和加壓。在一定條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機物高度可 溶，而無機鹽不溶。這就提高了氧化效率，能夠精確 測量腐蝕性和復雜基質(zhì)中的 TOC，甚至濃酸中的 TOC。

硫酸中含有來自其自身生產(chǎn)過程的各種雜質(zhì)，包括有 機污染物。這些污染物即使含量極低，也會給要求使 用高純度原料的工藝帶來風險，尤其是給半導體和電 化學沉積工藝帶來風險。因此，為了優(yōu)化工藝操作、 提供產(chǎn)量，必須對酸的質(zhì)量進行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在測試中，向 H2SO4 中加入不同濃度的鄰苯二甲酸氫 鉀（KHP），以此來評估 Sievers InnovOx 實驗室型 分析儀的分析硫酸中 TOC 的能力。將 96%濃度的 ACS 級硫酸稀釋到 24%，然后分別加入 0.2、0.5 和 2  ppm TOC 的 KHP，進而證明了分析儀的分析能力。

分析在 0 - 100 ppm 范圍內(nèi)進行，由于樣品的 pH 值 適用于 TOC 分析，故無需使用酸劑。10%過硫酸鈉氧 化劑足以分析此范圍的 TOC。

表 1 中的分析數(shù)據(jù)包括加標濃度、測自空白 24%硫酸 溶液的 TOC、實測 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比?；厥盏?TOC 值等于實測 TOC 減去空白 TOC。

表中的數(shù)據(jù)證明了分析儀能夠定量分析濃酸溶液中的 低濃度 TOC。當 TOC 從 2 ppm 降至 0.2 ppm 時，回收率百分比就會從 偏離，這主要是因為加標濃度（200 ppb）接近空白濃度（180 ppb）。在這種低濃 度下，空白濃度或儀器基線的波動會導致結(jié)果的波動。

表 1：在 24% H2SO4中的 TOC 分析

第二項測試分析了各種濃度硫酸的 TOC 回收率。將 1  ppm TOC 的 KHP 分別加到 1、5、10 和 24%的 H2SO4中， 測量數(shù)據(jù)如表 2 所示?；厥盏?TOC 值等于實測 TOC 減 去空白 TOC。

表 2：1 - 24% H2SO4的 KHP 回收率

5 - 24% H2SO4的 1 ppm TOC 回收率非常好， 但 1%  H2SO4的 TOC 回收率就偏離了 45%。 當 TOC 濃度接近 空白 TOC 濃度時，空白測量值的波動會顯著影響到計 算的 TOC 結(jié)果。

測試還評估了 Sievers InnovOx 實驗室型分析儀分析 24% ACS 級硫酸中 0.1 - 0.5 ppm 范圍 TOC 的能力。分 別將 100、200、300 ppb KHP 加到 ACS 級硫酸中，測 量結(jié)果如表 3 所示。

表 3：24% H2SO4的低于 500 ppb 的 KHP 回收率

測量結(jié)果顯示了預期的增長趨勢。100 ppb 加標顯示 了 50 ppb 的增長，200 ppb 加標顯示了 120 ppb 的增 長，300 ppb 加標顯示了 230 ppb 的增長。顯然，分 析儀能夠檢測出 410 ppb 基線上的 50 ppb 的增長， 這表明分析儀的靈敏度完全適用于分析如此低的濃度。 對硫酸進行高靈敏度分析的限制因素是基體中的基線 TOC。同任何其它分析一樣，基線值附近的結(jié)果容易 變化。人們都知道，H2SO4的純度低于同樣濃度的其 它無機酸（如 HCl、HNO3等）的純度，因此不難預料， 純品 H2SO4中含有一定量的有機雜質(zhì)。

結(jié)論 

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀能夠精 準地測量出濃度Z 高為 24%的硫酸中的 TOC。 Z 高 2 ppm KHP 的 實測回收率具有出色的精確性和準確性。空白測量值 的大小和穩(wěn)定性是對 H2SO4進行高靈敏度 TOC 分析的 限制因素。分析儀的靈敏度（檢測限 LOD = 水中的 50 ppb）足以區(qū)分 100、200 和 300 ppb TOC。分析儀 在整個測試過程中表現(xiàn)出極 佳的耐用性，且能耐受 H2SO4基質(zhì)，無降解跡象。

啤酒中的化合物環(huán)糊精分析

Cyclodextrin-Encapsulated Flavour Compounds in Beer

Conditions
Column: ACE 3 C18
Dimensions: 150 x 4.0 mm
Part Number: ACE-111-1504
Mobile Phase: 0.1% phosphoric acid in MeOH/H2O (53:47 v/v)
Flow Rate: 0.5 mL/min
Injection: 20 μL
Temperature: 35 °C
Detection: UV, 225 nm

啤酒中的化合物環(huán)糊精分析