溫度對高壓氣體吸附測試的影響
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高壓氣體吸附測試是評價材料在高壓狀態(tài)下對某種氣體吸附能力的一種重要方法。在某一恒定溫度下,通過向一密閉腔體中投入一定量的吸附質氣體,通過吸附前后腔體內壓力變化,根據理想氣體狀態(tài)方程,可以計算得到樣品在該溫度下的吸附量。改變投入氣體的量,可測試得到樣品在不同分壓下樣品的吸附量,也可得到樣品的吸附脫附等溫線。因此,高壓氣體吸附測試被廣泛應用在儲氫,頁巖氣,煤層氣,分子篩,活性炭等材料的高壓吸附領域。
應用領域:1、高溫高壓氣體吸附研究,超臨界氣體性能研究,微孔材料吸附研究,儲氫材料性能研究,煤層氣研究,石油勘探等2、典型應用包括催化劑、分子篩、活性炭、碳納米管和各種儲氫材料。 高壓氣體吸附測試儀3、了解材料的吸附特性是燃料電池、電池煙道氣洗滌塔和碳氫化合物研究和發(fā)展的關鍵高壓氣體吸附測試的準確度,受到多方面因素的影響,如溫度,儀器氣密性,壓力傳感器精度,儀器耐壓強度等等。由于氣體受熱膨脹,因此,溫度是影響高壓氣體吸附測試的一個重要指標,哪些地方需要恒溫,如何維持系統(tǒng)恒溫就顯得尤為重要了。在高壓吸附測試中,有以下兩處需要恒溫:1. 樣品恒溫:只有樣品恒溫,那么對樣品的高壓氣體吸附性能評價才有意義。因為溫度對樣品的吸附能力具有很大的影響。溫度不同,樣品的吸附能力也不同。通常所說的樣品的吸附能力也是指樣品在某一特定溫度下的吸附能力。恒溫的方式包括水浴,油浴等。2. 儀器內部全系統(tǒng)恒溫:高壓氣體吸附測試的核心使測試氣體的壓力變化,只有當氣體長期處于一個恒定的溫度中,壓力傳感器測的的壓力才具有意義。氣體在高壓條件下,溫度每變化一度,壓力將會產生很明顯的變化。受周圍環(huán)境的影響,在測試過程中,溫度可能發(fā)生微小的波動,因此就必須對系統(tǒng)采取全恒溫的模式。如下圖:在高壓吸附測試中,溫度的變化主要有以下原因:1. 測試環(huán)境中空氣的對流產生溫度的變化:由于測試過程中,周圍的環(huán)境的溫度是在不斷變化的,因此儀器內外就會產生空氣對流,對系統(tǒng)溫度產生影響。為了盡量減少空氣的對流,就必須將測試腔與外界隔離開。因此,具有防護門的高壓氣體吸附測試儀就顯得尤為重要了。防護門中間采用保溫材料,能很好的與外界隔絕,具有良好的減少對流,維持系統(tǒng)溫度恒定的作用。如下圖:
2. 儀器內部的熱傳導:很多儀器在長期使用過程中,都會產生較大的發(fā)熱現象。在高壓氣體吸附測試過程中,儀器發(fā)熱的原因主要是有電磁閥的動作引起的,電磁閥的工作原理是通過電磁線圈控制閥門的開閉,有焦耳定律可知道,通電線圈是會產生熱量的。電磁閥產生的熱量會通過不銹鋼管路傳導到測試腔,對測試產生較大影響。未避免此類影響,儀器內部閥門Z好使用氣控閥,氣控閥是通過給閥門供氣,來控制閥門的開關,因此無電磁閥所產生的發(fā)熱影響。高壓氣體吸附,在測試一些易燃易爆氣體,例如甲烷,二氧化碳,氫氣時,要盡量避免產生電火花,電磁閥是產生電火花的一個原因,而氣控閥則不會。因此氣控閥的使用是關鍵而必須的。同時儀器也應該自帶可燃氣體報警器。
可燃氣體報警器 進口氣控閥(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)
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- 溫度對高壓氣體吸附測試的影響
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2. 儀器內部的熱傳導:很多儀器在長期使用過程中,都會產生較大的發(fā)熱現象。在高壓氣體吸附測試過程中,儀器發(fā)熱的原因主要是有電磁閥的動作引起的,電磁閥的工作原理是通過電磁線圈控制閥門的開閉,有焦耳定律可知道,通電線圈是會產生熱量的。電磁閥產生的熱量會通過不銹鋼管路傳導到測試腔,對測試產生較大影響。未避免此類影響,儀器內部閥門Z好使用氣控閥,氣控閥是通過給閥門供氣,來控制閥門的開關,因此無電磁閥所產生的發(fā)熱影響。高壓氣體吸附,在測試一些易燃易爆氣體,例如甲烷,二氧化碳,氫氣時,要盡量避免產生電火花,電磁閥是產生電火花的一個原因,而氣控閥則不會。因此氣控閥的使用是關鍵而必須的。同時儀器也應該自帶可燃氣體報警器。
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氧化誘導時間(等溫 OIT),是指穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對度量,在 常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫度下,通過量熱法測定材料出現氧化放熱的時間。
我們在實驗過程中,發(fā)現樣品重量、形態(tài)、厚度,對實驗結果無異常影響; 恒定溫度,對實驗結果影響較大,具體實驗操作如下:
在差示掃描量熱儀符合國標《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示掃描量熱法 第 6 部分:氧化誘導時間和氧化誘導溫度的測定》的條件下,為縮短實驗時間,準 備兩臺雙工位差示掃描量熱儀 DSC-BM2(單次同時測試兩個樣品,同時出數據); 設備在同一運行模板下,全自動運行,自動識別氧化誘導結束標志、自動計算, 消除人工干擾;
圖 1:DSC-BM2 差示掃描量熱儀與爐體
氧氣一瓶:99.5%工業(yè)氧一等品(特別干燥);氮氣一瓶:99.99%純氮(特別 干燥);進口電子天平一臺(十萬分之一克);普通塑料顆粒:切割成 30mg(整 顆)、15mg(1/2 顆)、5mg(1/6 顆)若干。
圖 2:本次實驗需要的塑料顆粒
我們設置三個不同的溫度,210℃、220℃、230℃,測試結果如下表所示:
表一:不同溫度、不同樣品重量下,氧化誘導實驗結果
單位 min
由上表所示,氧化誘導時間受溫度影響較大,重量幾乎沒有影響;溫度,每 升高 10℃,氧化誘導時間縮短為原來的 40%-50%。
圖 3:210℃條件下,30mg 樣品氧化誘導時間
圖 4:210℃條件下,15mg 樣品氧化誘導時間
圖 5:210℃條件下,5mg 樣品氧化誘導時間
圖 6:220℃條件下,30mg 樣品氧化誘導時間
圖 7:220℃條件下,15mg 樣品氧化誘導時間
圖 8:220℃條件下,5mg 樣品氧化誘導時間
圖 9:230℃條件下,30mg 樣品氧化誘導時間
圖 10:230℃條件下,15mg 樣品氧化誘導時間
圖 11:230℃條件下,5mg 樣品氧化誘導時間
因此,如果您需要與其他單位做數據對比,要提前溝通好,對比的溫度是多 少,氧化誘導實驗都比較長,不然,極大可能會出現數據對不上,造成不必要的 誤會。 如對上文數據和觀點有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進行實驗對比與探討,我 們期待著各位科研人員的指正。
(來源:上海盈諾精密儀器有限公司)
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