目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾-費(fèi)休水分測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
1、安全防護(hù)
      卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng)，對人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院ZL。
      但實(shí)際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識問題有待加強(qiáng)。
2、試劑的應(yīng)用
      卡爾-費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。
      目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
      無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
      PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
      在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、電極污染與保養(yǎng)
      電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
      儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
4、卡爾-費(fèi)休試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
      卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
      Z簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
      卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對于**天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用*初的滴定度來計(jì)算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
5、結(jié)語
以上探討表明用卡爾-費(fèi)休水分測定儀測定微量水分，是比較經(jīng)典的方法。安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對測定的準(zhǔn)確度是很重要的。

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

一、塑料粒子行業(yè)水分含量影響

水分含量是影響諸如聚酰胺和 聚 碳 酸 酯（PC）等樹脂加工工藝、產(chǎn)品外觀和產(chǎn)品特性的一個(gè)重要因素，而注塑過程中如果使用水分含量過多的塑料粒子會產(chǎn)生一些加工問題，并Z終影響成品質(zhì)量，如：產(chǎn)品表面開裂、反光、抗沖擊性能和拉伸強(qiáng)度等機(jī)械性能的降低。此外，許多塑料產(chǎn)品在運(yùn)輸和存儲過程中容易吸收一定的水分。因此，水分含量的控制對于生產(chǎn)高質(zhì)量的塑料產(chǎn)品是至關(guān)重要的。

二、塑料粒子水分測定的重要性

塑料粒子是用來生產(chǎn)和注塑塑料制品的原料，廣泛應(yīng)用于各類塑料制品。塑料粒子的產(chǎn)品質(zhì)量、色澤及表面水分，直接影響塑料粒子的注塑后塑料制品的質(zhì)量。特別是塑料粒子的表面水分是影響其產(chǎn)品的重要因素。由于注塑過程是一個(gè)高溫成型的過程，如果粒子表面含有一定水分，在高溫成型過程中，表面的水分就會氣化產(chǎn)生氣泡。
而存在于塑料制品內(nèi)部，也有可能造成塑料制品厚薄不均勻，從而影響塑料制品的外觀及強(qiáng)度。所以實(shí)際測定粒子表面的水分含量成為塑料粒子及塑料制品一道關(guān)鍵程序。

為了獲得準(zhǔn)確、可靠的測定結(jié)果，上海禾工科學(xué)儀器有限公司專業(yè)研發(fā)推出了AKF-PL2015C塑料粒子專用水分測定儀！AKF-PL2015C采用測量分辨率達(dá)到1ppm的庫倫法卡爾費(fèi)休水分測定儀，精度有保證，進(jìn)樣方式采取卡氏加熱爐進(jìn)樣方式，避免了除水分外的其他揮發(fā)性成分以及外界環(huán)境水分的影響，測量結(jié)果重復(fù)性好，精度高，是國家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可的測量塑料粒子水分的經(jīng)典方法。

 AKF-PL2015C塑料粒子（樹脂）含水量專用卡爾費(fèi)休水分測定儀適用多種塑料粒子的生產(chǎn)及注塑，實(shí)現(xiàn)塑料粒子的水分含量檢測?？蓽y定ABS、聚丙烯酰胺（PAM）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚乙烯（PE）。聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（亞克力、PMMA）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇縮丁醛（PVB）、硅橡膠塞等等。

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二、塑料粒子水分測定的重要性

塑料粒子是用來生產(chǎn)和注塑塑料制品的原料，廣泛應(yīng)用于各類塑料制品。塑料粒子的產(chǎn)品質(zhì)量、色澤及表面水分，直接影響塑料粒子的注塑后塑料制品的質(zhì)量。特別是塑料粒子的表面水分是影響其產(chǎn)品的重要因素。由于注塑過程是一個(gè)高溫成型的過程，如果粒子表面含有一定水分，在高溫成型過程中，表面的水分就會氣化產(chǎn)生氣泡。
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