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  晨啼猶帶一頭霜 2017-03-31 00:00:00

  這有一點(diǎn)資料，希望對你有所幫助.一般提供透射電鏡服務(wù)的單位可以委托制樣吧一、樣品要求 1．粉末樣品基本要求 （1）單顆粉末尺寸Z好小于1μm； （2）無磁性； （3）以無機(jī)成分為主，否則會造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍； 2．塊狀樣品基本要求 （1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察； （2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察； （3）無磁性； （4）塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時長、工序多、需要由經(jīng)驗的老師指導(dǎo)或制備；樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析.所以塊狀樣品制備之前，Z好與TEM的老師進(jìn)行溝通和請教，或交由老師制備. 二、送樣品前的準(zhǔn)備工作 1．目的要明確：（1）做什么內(nèi)容（如確定納米棒的生長方向，特定觀察分析某個晶面的缺陷，相結(jié)構(gòu)分析，主相與第二相的取向關(guān)系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解決什么問題； 2．樣品通過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、并確定結(jié)構(gòu)后，再決定是否做HRTEM；這樣即可節(jié)省時間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息. 3．做HRTEM前，請帶上XRD數(shù)據(jù)及其他實驗結(jié)果，與HRTEM老師進(jìn)行必要的溝通，以判斷能否達(dá)到目的；同時HRTEM老師還會根據(jù)您的其他實驗數(shù)據(jù)，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測試內(nèi)容做得更深，提高論文的檔次. 三、粉末樣品的制備 1．選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)（直徑3mm），這是關(guān)系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨電鏡照片的diyi步；（注：高質(zhì)量的微柵網(wǎng)目前本實驗室還不能制備，是外購的，價格20元/只；普通碳膜銅網(wǎng)免費(fèi)提供使用.） 2．用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面），輕輕平放在白色濾紙上； 3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上（如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中.滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒.建議由老師制備或在老師指導(dǎo)下制備.） 4．等15 min以上，以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空. 四、塊狀樣品制備 1．電解減薄方法 用于金屬和合金試樣的制備.（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片ZX減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈. 注意事項：（1）電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設(shè)備的清洗； （2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄； 2.離子減薄方法 用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備.塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片ZY部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高Z終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減?。煌ǔ＃话闾沾蓸悠冯x子減薄時間需2~3天；整個過程約5天. 注意事項：（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細(xì)磨拋光，磨輪負(fù)載要適中，否則試樣易破碎； （2）凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈； （3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干； （4）進(jìn)行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的小心和細(xì)致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的ZX已非常薄，用力不均或過大，很容易導(dǎo)致試樣破碎. （5）需要很好的耐心，欲速則不達(dá).

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