比較透射電鏡和掃描電鏡在結(jié)構(gòu)、工作原理、樣品制備等方面的異同
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- 17977324 2017-11-24 19:56:34
- 1、結(jié)構(gòu)差異:主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發(fā)射電子,經(jīng)過(guò)聚光鏡,然后穿透樣品后,有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束,Z后投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發(fā)射的電子束,經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡縮小,到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探測(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同,但從基本物理原理上講沒(méi)什么實(shí)質(zhì)性差別。 相同之處:都是電真空設(shè)備,使用絕大部分部件原理相同,例如電子槍,磁透鏡,各種控制原理,消象散,合軸等等。 2、基本工作原理: 透射電鏡:電子束在穿過(guò)樣品時(shí),會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射,樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過(guò)的電子方向是不同,這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過(guò)過(guò)物鏡放大后重新匯聚,形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像,這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講,但可以這么想象,如果樣品內(nèi)部是均勻的物質(zhì),沒(méi)有晶界,沒(méi)有原子晶格結(jié)構(gòu),那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差,事實(shí)上這種物質(zhì)不存在,所以才會(huì)有這種牛逼儀器存在的理由。經(jīng)過(guò)物鏡放大的像進(jìn)一步經(jīng)過(guò)幾級(jí)中間磁透鏡的放大(具體需要幾級(jí)基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無(wú)限大,Z終由阿貝瑞利的光學(xué)儀器分辨率公式?jīng)Q定),Z后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短,也因此具有很小的像差系數(shù),所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率,0.1-0.2nm,但景深比較小,對(duì)樣品表面形貌不敏感,主要觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 掃描電鏡:電子束到達(dá)樣品,激發(fā)樣品中的二次電子,二次電子被探測(cè)器接收,通過(guò)信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光,由于電子束斑直徑是納米級(jí)別,而顯示器的像素是100微米以上,這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光,就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描,并且從幾何排列上一一對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度,便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差形成機(jī)制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙,一般要求較大工作距離,這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長(zhǎng),相應(yīng)的相差系數(shù)較大,造成Z小束斑尺寸下的亮度限制,系統(tǒng)的空間分辨率一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因?yàn)槲镧R焦距較長(zhǎng),圖像景深比透射電鏡高的多,主要用于樣品表面形貌的觀察,無(wú)法從表面揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu),除非破壞樣品,例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過(guò)樣品的電子束中的電子,而掃描電鏡成像的二次電子信號(hào)脈沖只作為傳統(tǒng)CTR顯示器上調(diào)制CRT三極電子槍柵極的信號(hào)而已。透射電鏡我們可以說(shuō)是看到了電子光成像,而掃描電鏡根本無(wú)法用電子光路成像來(lái)想象。 3、樣品制備: TEM:電子的穿透能力很弱,透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束,但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級(jí)厚度,這是Z基本要求。透射制樣是學(xué)問(wèn),制樣好壞很多情況要靠運(yùn)氣,北京大學(xué)物理學(xué)院電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室,制樣室都貼著制樣過(guò)程規(guī)范,結(jié)語(yǔ)是祝你好運(yùn)! SEM: 幾乎不用制樣,直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜,絕大多數(shù)幾分鐘的搞定, 含水的生物樣品需要固定脫水干燥,又要求不變形,比較麻煩,自然干燥還要曬幾天吧。 二者對(duì)樣品共同要求:固體,盡量干燥,盡量沒(méi)有油污染,外形尺寸符合樣品室大小要求。
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電子顯微鏡已經(jīng)成為表征各種材料的有力工具。 它的多功能性和極高的空間分辨率使其成為許多應(yīng)用中非常有價(jià)值的工具。 其中,兩種主要的電子顯微鏡是透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)。 在這篇文章中,將簡(jiǎn)要描述他們的相似點(diǎn)和不同點(diǎn)。
掃描電鏡和透射電鏡的工作原理
從相似點(diǎn)開(kāi)始, 這兩種設(shè)備都使用電子來(lái)獲取樣品的圖像。 他們的主要組成部分是相同的;
· 電子源;
· 電磁和靜電透鏡控制電子束的形狀和軌跡;
· 光闌。
所有這些組件都存在于高真空中。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)向這兩種設(shè)備的差異性。掃描電鏡(SEM)使用一組特定的線圈以光柵樣式掃描樣品并收集散射的電子(詳細(xì)了解SEM中檢測(cè)到的不同類型的電子)。
而透射電鏡(TEM)是使用透射電子,收集透過(guò)樣品的電子。 因此,透射電鏡(TEM)提供了樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu),如晶體結(jié)構(gòu),形態(tài)和應(yīng)力狀態(tài)信息,而掃描電鏡(SEM)則提供了樣品表面及其組成的信息。
而且,這兩種設(shè)備最明顯的差別之一是它們可以達(dá)到的ZJ空間分辨率; 掃描電鏡(SEM)的分辨率被限制在?0.5nm,而隨著最近在球差校正透射電鏡(TEM)中的發(fā)展,已經(jīng)報(bào)道了其空間分辨率甚至小于50pm。
哪種電子顯微鏡技術(shù)最適合操作員進(jìn)行分析?
這完全取決于操作員想要執(zhí)行的分析類型。 例如,如果操作員想獲取樣品的表面信息,如粗糙度或污染物檢測(cè),則應(yīng)選擇掃描電鏡(SEM)。 另一方面,如果操作員想知道樣品的晶體結(jié)構(gòu)是什么,或者想尋找可能存在的結(jié)構(gòu)缺陷或雜質(zhì),那么使用透射電鏡(TEM)是wei一的方法。
掃描電鏡(SEM)提供樣品表面的3D圖像,而透射電鏡(TEM)圖像是樣品的2D投影,這在某些情況下使操作員對(duì)結(jié)果的解釋更加困難。
由于透射電子的要求,透射電鏡(TEM)的樣品必須非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情況下,甚至需要低于30nm,而對(duì)于掃描電鏡(SEM)成像,沒(méi)有這樣的特定要求。
這揭示了這兩種設(shè)備之間的另一個(gè)主要差別:樣品制備。掃描電鏡( SEM)的樣品很少需要或不需要進(jìn)行樣品制備,并且可以通過(guò)將它們安裝在樣品杯上直接成像。
相比之下,透射電鏡(TEM)的樣品制備是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜和繁瑣的過(guò)程,只有經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和有經(jīng)驗(yàn)的用戶才能成功完成。 樣品需要非常薄,盡可能平坦,并且制備技術(shù)不應(yīng)對(duì)樣品產(chǎn)生任何偽像(例如沉淀或非晶化 )。 目前已經(jīng)開(kāi)發(fā)了許多方法,包括電拋光,機(jī)械拋光和聚焦離子束刻蝕。 專用格柵和支架用于安裝透射電鏡(TEM)樣品。
SEM vs TEM:操作上的差異
這兩種電子顯微鏡系統(tǒng)在操作方式上也有所不同。 掃描電鏡(SEM)通常使用15kV以上的加速電壓,而透射電鏡(TEM)可以將其設(shè)置在60-300kV的范圍內(nèi)。
與掃描電鏡(SEM)相比,透射電鏡(TEM)提供的放大倍數(shù)也相當(dāng)高:透射電鏡(TEM)可以將樣品放大5000萬(wàn)倍以上,而對(duì)于掃描電鏡(SEM)來(lái)說(shuō),限制在1-2百萬(wàn)倍之間。
然而,掃描電鏡(SEM)可以實(shí)現(xiàn)的ZD視場(chǎng)(FOV)遠(yuǎn)大于透射電鏡(TEM),用戶可以只對(duì)樣品的一小部分進(jìn)行成像。 同樣,掃描電鏡(SEM)系統(tǒng)的景深也遠(yuǎn)高于透射電鏡(TEM)系統(tǒng)。
表I:掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要差異的總結(jié)
一般來(lái)說(shuō),透射電鏡(TEM)的操作更為復(fù)雜。 透射電鏡(TEM)的用戶需要經(jīng)過(guò)強(qiáng)化培訓(xùn)才能操作設(shè)備。 在每次使用之前需要執(zhí)行特殊程序,包括幾個(gè)步驟以確保電子束wan美對(duì)中。 在表I中,您可以看到掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)之間主要區(qū)別的總結(jié)。
結(jié)合SEM和TEM技術(shù)
還有一種電子顯微鏡技術(shù)被提及,它是透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)的結(jié)合,即掃描透射電鏡(STEM)。 如今,大多數(shù)透射電鏡(TEM)可以切換到“STEM模式”,用戶只需要改變其對(duì)準(zhǔn)程序。 在掃描透射電鏡(STEM)模式下,光束被精確聚焦并掃描樣品區(qū)域(如SEM),而圖像由透射電子產(chǎn)生(如TEM)。
在掃描透射電鏡(STEM)模式下工作時(shí),用戶可以利用這兩種技術(shù)的功能; 他們可以在高分辨率先看到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(甚至高于透射電鏡TEM分辨率),但也可以使用其他信號(hào),如X射線和電子能量損失譜。 這些信號(hào)可用于能量色散X射線光譜(EDX)和電子能量損失光譜(EELS)。
當(dāng)然,EDX能譜分析在掃描電鏡(SEM)系統(tǒng)中也是常見(jiàn)分析方法,并用于通過(guò)檢測(cè)樣品被電子撞擊時(shí)發(fā)射的X射線來(lái)識(shí)別樣品的成分。
電子能量損失光譜(EELS)只能在以掃描透射電鏡(STEM)模式工作的透射電鏡(TEM)系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn),并能夠反應(yīng)材料的原子和化學(xué)成分,電子性質(zhì)以及局部厚度測(cè)量。
在SEM和TEM之間做出選擇
從所提到的一切來(lái)看,顯然沒(méi)有“更好”的技術(shù); 這完全取決于需要的分析類型。 當(dāng)用戶想要從樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)獲得信息時(shí),透射電鏡(TEM)是zui佳的選擇,而當(dāng)需要樣品表面信息時(shí),掃描電鏡(SEM)是shou選。 當(dāng)然,主要決定因素是兩個(gè)系統(tǒng)之間的巨大價(jià)格差異,以及易用性。 透射電鏡(TEM)可以為用戶提供更多的分辨能力和多功能性,但是它們比掃描電鏡(SEM)更昂貴且體型較大,需要更多操作技巧和復(fù)雜的前期制樣準(zhǔn)備才能獲得滿意的結(jié)果。
關(guān)于作者
Antonis Nanakoudis
Antonis Nanakoudis是Phenom-World的應(yīng)用工程師,后者是世界ling先的桌面掃描電子顯微鏡供應(yīng)商。Antonis致力于拓展Phenom飛納電鏡在不同的領(lǐng)域的應(yīng)用,并且不斷地探索、創(chuàng)新更多的使用技巧。
(來(lái)源:復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司)
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