摘要

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》建立了一種利用D-Master全自動消解儀進行牛奶的消解，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS檢測牛奶中3種有害重金屬檢測的分析方法。

該方案可以實現(xiàn)自動化消解、大批量處理樣品，消解方法簡單易操作，減少人員用量、有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測結(jié)果證明使用的全自動消解儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡單易操作、檢測準確性好、精密度高，可以實現(xiàn)消解食品類樣品全程自動化的檢測。

1、儀器設(shè)備

TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)，Milestone

D-Master全自動消解儀，

MiniLab3000液體處理平臺，

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS，

2、標準溶液

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺進行標準溶液的配置，設(shè)置程序，儀器自動配置2%硝酸的混合標準系列（Cr、As、Pb）：溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺自動配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合內(nèi)標溶液（2%硝酸）。

3、樣品前處理

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)中，運行相應(yīng)程序，等待程序運行結(jié)束，再將清洗好的罐體拿出。

稱取1.0g±0.0001g待測樣品于消解管中，加入8mL硝酸，搖勻0.5min，在全自動消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL過氧化氫，搖勻0.5min，繼續(xù)在全自動消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min，用水定容25mL，待測。

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數(shù)

5、結(jié)論

5.1 標準曲線

用MiniLab3000配置的標準曲線，曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)見圖1。

圖1 3種目標物校準曲線

5.2 準確性、精密度

通過D-Master全自動消解儀進行牛奶的消解，經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS檢測牛奶中3種有害重金屬，連續(xù)檢測7份樣品添加。樣品的加標回收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見表3。

表3 檢測結(jié)果的準確度及精密度

6、方案特點

D-Master全自動消解儀可實現(xiàn)Z多60個樣品相同方法同時消解，30個樣品不同方法同時消解。消解過程中無需人員操作，

D-Master全自動消解儀支持自動加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟，減少實驗人員工作量，有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害，減少消解過程中重金屬污染問題，保證實驗結(jié)果的準確性。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS操作簡單快速，只需要將樣品消解即可上機測試。即使是在不同食品基質(zhì)干擾的影響下，LabMS 3000依舊保證良好的穩(wěn)定性與準確度。LabMS 3000采用低記憶效應(yīng)進樣系統(tǒng)，測試完曲線Z高點后，無需額外沖洗時間，即可進行后續(xù)分析。配合自動進樣器，可以實現(xiàn)24小時自動進樣分析。該方案前處理及上機檢測方法簡便、操作靈活，適用于大批量食品及農(nóng)產(chǎn)品中重金屬的檢測分析。

7、參考文獻

GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定