為了加強對氫燃料電池中氫氣雜質水平的管控,保證燃料氫的品質和燃料電池的使用壽命,國家于2024年7月24日發(fā)布了《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定氣相色譜法》(GB/T 44243-2024),并于2024年11月1日開始實施。
標準中推薦的大氣預濃縮儀可對目標物進行濃縮富集,并采用氣相色譜-硫化學發(fā)光檢測器(GC-SCD)分析7種有機硫化物、GC-MS分析甲醛和8種有機鹵化物,需要同時使用SCD和MS兩種檢測器分析這16種物質,儀器配置和操作上具有較高要求。
譜育科技解決方案
傳統(tǒng)的大氣預濃縮儀普遍采用液氮制冷以達到富集和冷聚焦VOCs的目的,但使用液氮不但成本較高、運輸不便,而且具有一定的危險性。
聚光科技自主孵化子公司譜育科技Pre 4000 大氣預濃縮儀結合EXPEC 3750 GC-MS,僅需一個質譜檢測器,就可同時完成16種目標物的分離和分析,創(chuàng)新解決電池中有機硫化物、甲醛和有機鹵化物同時檢測難題,助力氫燃料電池雜質分析。
Pre 4000和EXPEC 3750的聯用圖
Pre 4000 大氣預濃縮儀
采用創(chuàng)新的斯特林制冷技術,開機即用,冷阱溫度低至-180℃,完美替代液氮制冷,極大地提高了大氣預濃縮儀使用的便利性。
EXPEC 3750 GC-MS
配備高溫惰性離子源,減少分析過程中物質的吸附;全鉬金屬預四極桿,有效避免邊緣場效應;全鉬金屬材質高精度主四極桿,無需控溫即可長期穩(wěn)定分析;多重離軸通道式打拿極檢測系統(tǒng),有效避免中性粒子干擾,提高儀器靈敏度。
Pre 4000三級冷阱原理圖
分析結果
有機硫化物、甲醛和有機鹵化物總離子流色譜圖
注:1:硫化氫,2:甲醛,3:羰基硫,4:一氯甲烷,5:一溴甲烷,6:一氟--三---氯---甲---烷,7:乙硫醇,8:二甲基硫醚,9:二氯甲烷,10:二硫化碳,11:順-1,2-二氯乙烯,12:---三---氯---甲---烷---,13:噻吩,14:二甲基二硫醚,15:四氯乙烯,16:氯苯

部分物質標準曲線擬合圖
16種物質的分析結果
總結
本方案采用Pre 4000 大氣預濃縮儀結合EXPEC 3750 GC-MS分析氫燃料中的7種有機硫化物、甲醛和8種有機鹵化物,方法檢出限在3.40 pmol/mol~84.2 pmol/mol之間,線性R2在0.9966~0.9999之間,精密度在0.88%~5.47%之間,方法檢出限、線性和精密度良好,滿足《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》(GB/T 44243-2024)標準中的要求。方案可為氫燃料的分析檢測提供方法參考,為氫燃料電池的研發(fā)和后續(xù)使用提供有力保障。
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