原子吸收分光光度計簡單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一、 開機(jī)

依次打開抽風(fēng)設(shè)備，穩(wěn)壓電源，打印機(jī)，電腦，電腦完全啟動后再打開原子吸收主機(jī)電源，如果需用石墨爐法，再打開石墨爐電源。

二、聯(lián)機(jī)初始化及選擇元素?zé)?/span>

1、雙擊計算機(jī)桌面上AAwin圖標(biāo)，輸入密碼，點(diǎn)擊確定，選擇聯(lián)機(jī)點(diǎn)擊確定,儀器初始化（3—5分鐘），各項(xiàng)出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口。

2、依照實(shí)驗(yàn)順序選擇需要的工作燈（W）和預(yù)熱燈（R），點(diǎn)擊下一步，出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口。

3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）。設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步。出現(xiàn) 設(shè)置波長窗口。

4、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線），點(diǎn)擊尋峰，彈出尋峰窗口，（根據(jù)所選譜線不同，整個過程需要時間不同，一般在1~3分鐘）。尋峰過程完成后，點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步，點(diǎn)擊完成。

三、儀器調(diào)整

1、選擇測量方法：單擊儀器下測量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐后點(diǎn)確定。

2、火焰法燃燒器設(shè)置：單擊儀器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當(dāng)?shù)母叨群臀恢茫剀?。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方約3mm處通過，按關(guān)閉退出。

3、石墨爐原子化器設(shè)置：

切換方法（在火焰法尋峰完成后進(jìn)行此步驟）

抽出金屬擋板，點(diǎn)擊“儀器”-“測量方法” ，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動推到前方光路位置。

①打開石墨爐電源的電源開關(guān)，打開氬氣總開關(guān)，調(diào)出口壓力為0.5MPa。

②裝好石墨管，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置，使原子化器位置合適（能量Zda）。

③單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時間。按確定退出。

4、若需要氘燈扣背景，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定。單擊能量選擇高級調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機(jī)，用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合。點(diǎn)擊自動能量平衡后，關(guān)閉此窗口。

四、設(shè)置參數(shù)

點(diǎn)擊 參數(shù)，彈出測量參數(shù)窗口。

1、火焰法：根據(jù)需要設(shè)置測量次數(shù)；測量方式選“自動”；計算方式選“連續(xù)”；積分時間一般設(shè)為2s；濾波系數(shù)一般設(shè)為1。

2、石墨爐法：計算方式為“峰高”；濾波系數(shù)為“0.1”。

五、設(shè)置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品

點(diǎn)擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/span>

1、按照提示設(shè)定：一般校正方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點(diǎn)下一步。

2、輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)下一步。

3、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”，點(diǎn)下一步。

4、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱。

5、如果計算樣品的實(shí)際含量，則要依次輸入“重量系數(shù)”、“體積系數(shù)”、“稀釋比率”和“校正系數(shù)”，點(diǎn)擊完成退出。

六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

1、打開空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后，打開乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa），檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990系列：1500 mL/min以上），回車，點(diǎn)擊點(diǎn)火，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對話框。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進(jìn)行測量。

2、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在1**%左右，如不在則點(diǎn)能量，再點(diǎn)自動能量平衡。

3、點(diǎn)工具條上的測量按鈕，出現(xiàn)測量對話框。

4、吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)校零。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開始按鈕讀數(shù)。

5、標(biāo)準(zhǔn)系列測量完畢后，關(guān)閉測量對話框。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關(guān)系數(shù)，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開始按鈕讀數(shù)。

7、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

8. 如果需要測量其它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上?/span>

8、完成測量，一定要先關(guān)閉乙炔，等到計算機(jī)提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；關(guān)閉空壓機(jī)，先按下放水閥2-3次，排除空壓機(jī)內(nèi)水分，Z后關(guān)閉空壓機(jī)電源。

七、石墨爐吸收測量

1、打開冷卻水開關(guān)，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。

2、打開氬氣閥門，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在1**%左右，如不在則點(diǎn)能量，然后點(diǎn)自動能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單。

4、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。

5、點(diǎn)校零按鈕。

6、點(diǎn)測量按鈕，用移液器（或自動進(jìn)樣器）依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液，點(diǎn)開始進(jìn)行測量、讀數(shù)。

7、測定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開關(guān)。

八、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)

1、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線。

2、退出AAwin操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉石墨爐電源、主機(jī)、計算機(jī) 、打印機(jī)電源、穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備。

3、蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉，清理實(shí)驗(yàn)室。

注意事項(xiàng)：此“操作步驟”只是簡單操作順序，具體操作步驟和詳細(xì)內(nèi)容請參考說明書的相關(guān)內(nèi)容。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素，請查閱相關(guān)手冊和資料！

氣瓶的開關(guān)順序

開氣：a確認(rèn)分閥旋鈕處于活動關(guān)閉狀態(tài);

   b打開主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa。

    關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥；

b待兩表壓力均下降為0后，旋松分閥旋鈕。

石墨管的更換

a點(diǎn)擊“石墨管”圖標(biāo)，打開石墨錐;    

b取出石墨管，換上新的石墨管;

c合上石墨錐，撥正氣筒，點(diǎn)擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐。