設(shè)備是否密封，對測試結(jié)果有什么影響？氮?dú)馐欠衿鸬奖Ｗo(hù)作用？ 

      我公司根據(jù)客戶要求“熱重法測試炭黑含量”，研發(fā)一款 TGA-C 系列熱重分 析儀，增加了密封系統(tǒng)、天平恒溫系統(tǒng)，避免氣體氣體影響，使測試炭黑含量更 加準(zhǔn)確（熱重法測試炭黑實(shí)驗(yàn)原理，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，升溫至高溫區(qū)某一溫度， 恒溫 5 分鐘后，通入氧氣，繼續(xù)恒溫至重量不再損失）。 

      由于天平的稱重時(shí)支架不能與其他物體接觸，因此目前常規(guī)的熱重分析儀爐 體非密封狀態(tài)。在實(shí)驗(yàn)中，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)時(shí)，由于爐體非密封，導(dǎo)致有空氣 進(jìn)入，進(jìn)而樣品與空氣中氧氣或其他氣體反應(yīng)，從而導(dǎo)致樣品測試結(jié)果失真，氮 氣保護(hù)段重量損失偏大，氧氣氧化段（即炭黑含量）重量損失偏小。  

      現(xiàn)在，TGA-C 系列熱重分析儀、ZH-C 系列綜合熱分析儀研發(fā)后，彌補(bǔ)了爐 體漏氣的問題，在實(shí)驗(yàn)中通入氮?dú)鈺r(shí)，空氣不能進(jìn)入爐體，從而達(dá)到氮?dú)獗Ｗo(hù)的 作用，避免炭黑提前氧化。  

      針對兩種不同結(jié)構(gòu)的設(shè)備，我們做了以下實(shí)驗(yàn)，探索密封系統(tǒng)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的 影響（樣品為 2016 年江陰某單位提供的色母粒）： 

      為什么使用該樣品做本次實(shí)驗(yàn)探索的樣品？因?yàn)樵摌悠诽亢诤扛?，?dāng)爐體 漏氣時(shí)，炭黑與氧氣反應(yīng)，生成灰分，殘?jiān)芯蜁嬖谝徊糠只野咨珰堅(jiān)？梢? 根據(jù)灰白色殘?jiān)袛?，爐體是否密封完好，是否有空氣進(jìn)入；也可以根據(jù)殘?jiān)? 灰分的量，判斷密封效果。 

圖 1，是色母粒顆粒未實(shí)驗(yàn)的原始狀態(tài)； 

圖 2，是色母粒使用不同型號設(shè)備，實(shí)驗(yàn)后的殘?jiān)?nbsp;

圖 3，是常規(guī)熱重分析(TGA-A/B 系列)沒有通入任何氣體的條件下實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)報(bào)告圖譜； 

圖 4，是常規(guī)熱重分析儀(TGA-A/B 系列)在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào) 告圖譜； 

圖 5，是加密封系統(tǒng)熱重分析儀(TGA-C 系列)在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 報(bào)告圖譜。 

注：本次實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件：開始溫度室溫，結(jié)束溫度 6500℃，650℃恒溫 30min （參照炭黑含量測試儀“垂直燃燒法”，熱解實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行）。

圖 1：色母粒顆粒

圖 2：色母粒熱重實(shí)驗(yàn)殘?jiān)?nbsp;

根據(jù)圖 1 所示，兩種型號的設(shè)備，三種實(shí)驗(yàn)，對比殘?jiān)谢曳值臄?shù)量： 

TGA-A/B，不通氣時(shí)，殘?jiān)杏写罅康幕曳郑?nbsp;

TGA-A/B 系列 通入氮?dú)膺M(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，存在少量灰白色灰分，說明有部分樣 品被氧化，實(shí)驗(yàn)中有部分空氣進(jìn)入，與不通氣時(shí)進(jìn)行對比，灰分少了很多，進(jìn)而 可以證明該設(shè)備通入氮?dú)鈺r(shí)，起到一定的保護(hù)作用，但是并不能完全保護(hù)； 

TGA-C 系列殘?jiān)鶠楹谏勰?，沒有炭黑被氧化，進(jìn)而證明該設(shè)備密封性 良好，達(dá)到氮?dú)獗Ｗo(hù)的作用。

圖 3：TGA—1000B 不通入氣體實(shí)驗(yàn) 

TGA-A/B 系列不通氣時(shí)，重量一直在損失，結(jié)合圖 2，可知一直在失重的部 分是炭黑，炭黑與空氣中氧氣反應(yīng)，生成 CO2，進(jìn)而一直處于重量損失狀態(tài)。

圖 4：TGA—1000B 氮?dú)獗Ｗo(hù)實(shí)驗(yàn) 

TGA-A/B 系列通氣時(shí)，重量在緩慢損失，結(jié)合圖 2 圖 3，空氣進(jìn)入少，氮 氣氧化較慢。

圖 5：TGA—1000C 氮?dú)獗Ｗo(hù)實(shí)驗(yàn)

TGA-C 系列與上圖對比，重量穩(wěn)定，結(jié)合圖 2 殘?jiān)磻?yīng)，沒有炭黑被氧 化，進(jìn)而證明該設(shè)備密封性良好，達(dá)到氮?dú)獗Ｗo(hù)的作用。 

結(jié)語：根據(jù)以上信息說明，如果樣品中存在易氧化成分（或易與空氣中， 某氣體反應(yīng)的成分），實(shí)驗(yàn)條件要求氮?dú)獗Ｗo(hù)或通入其他非腐蝕性氣體，或?qū)嶒?yàn) 中惰性氣體與其他氣體要求切換，建議根據(jù)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差大小要求，選擇 A/B 或者 C 系列設(shè)備： 

A 系列（國產(chǎn)普通天平，0.1mg）型號包括 TGA-1000A,TGA-1250A,TGA1450A,TGA-1550A 

B 系列（國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg）型號包括 TGA-1000B,TGA-1250B,TGA1450B,TGA-1550B 

C 系列（國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg）型號包括 TGA-1000C,TGA1250C,TGA-1450C,TGA-1550C 

另外，我公司 TGA-Q 系列熱重分析儀、綜合熱分析，采用德國進(jìn)口賽多 利斯十萬分之一克天平，數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定，性價(jià)比更高，5mg 的微量樣品即可測 試數(shù)據(jù)，包括 TGA-QB 系列，TGA-QC 系列。

圖 6：德國進(jìn)口賽多利斯天平重量曲線（5mg） 

如對上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議，歡迎與我們聯(lián)系，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比與探討， 我們期待著各位科研人員的指正。

（來源：上海盈諾精密儀器有限公司）