引言
碳納米管是一種具有特殊結構的一維量子材料，其擁有優(yōu)良的力學、電學和化學等性能，呈現出廣闊的應用前景。碳納米管的抗拉強度是鋼的100倍，達到50～200 GPa，密度卻只有鋼的1/6。它的彈性模量可達1 TPa，與金剛石的彈性模量相當，約為鋼的5倍，在具備高硬度的同時碳納米管還具有良好的柔韌性和導電性。但在制備碳納米管的過程中，不可避免地會引入一些雜質，對碳納米管的性能和應用產生影響。
因此，需要對碳納米管的雜質含量進行測定。為了檢測碳納米管中的雜質含量，可使用微波消解法對其進行前處理。
儀器與試劑
1. 儀器：
上海元析MWD-630微波消解儀、SPH-1趕酸儀、分析天平（萬分之一）、移液器。
2. 試劑：
硝酸（GR）、氫氟酸（GR）、硫酸（GR）
圖1. SPH-1趕酸儀 圖2. MWD-630微波消解儀 |
實驗方法
1. 稱量樣品：稱取0.0500（± 0.001）g碳納米管樣品于消解罐內罐中（圖3），分別加入4 mL硝酸、4 mL氫氟酸、3 mL硫酸，蓋上內罐蓋子，靜置10 min；
2. 預處理：盛有樣品的消解內罐在趕酸器上120℃預消解20 min；
3. 微波消解：預消解后的內罐冷卻至室溫以后，使用微波消解儀，按照表1設定的程序進行消解；
4. 趕酸：消解結束后，使用趕酸儀在160℃下趕酸至罐內液體為黃豆大小。
表1. 微波消解儀升溫程序
圖3. 碳納米管
消解結果及探討
1. 消解結果
消解液呈現無色透明狀，無明顯沉淀，碳納米管完全消解。
圖4. 微波消解后的碳納米管
2. 探討
(1) 最高溫度對消解效果產生明顯影響，消解最高溫度為210℃時，碳納米管有少部分未被消解，當最高溫度為230℃時，碳納米管完全消解，溶液澄清透明（圖5）;
(2) 當稱樣量為0.1000 g時，即使最高溫度達到230℃，樣品也不能完全消解（圖6）；
(3) 建議在使用微波消解時，適當調整消解溫度、稱樣量及消解時間，可以達到更好的消解效果。
圖5 不同溫度下碳納米管的消解情況
圖6 稱樣量為0.1000g時碳納米管的消解情況
（最高溫度230℃）
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