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熱裂解APGC QTof在聚合物分析中的應(yīng)用

來源：沃特世科技（上海）有限公司(Waters) 更新時(shí)間：2024-08-09 11:00:08 閱讀量：194
導(dǎo)讀：熱裂解APGC QTof在聚合物分析中的應(yīng)用




由于許多聚合物標(biāo)準(zhǔn)品在熱解時(shí)會表現(xiàn)出可重現(xiàn)的特征性碎片峰，因此譜庫搜索是鑒定聚合物材料中化學(xué)成分的重要工具。但是，熱裂解物的譜庫并非免費(fèi)，并且電子轟擊(EI)的高能量會導(dǎo)致靈敏度和選擇性不足，且對于多元共聚等聚合物的區(qū)分能力有限。




采用大氣壓氣相色譜(APGC)和高分辨率質(zhì)譜的熱裂解-APGC-QToF是一種有效的分析工具，APGC可完成“更軟”的電離，從而實(shí)現(xiàn)分子離子檢測；Q-ToF MS可以在MSE模式下采集數(shù)據(jù)，同時(shí)采集低碰撞能量和高碰撞能量譜圖。由此，可以獲得母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù)信息并據(jù)此進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，最終輔助化合物鑒定【1】。

熱裂解產(chǎn)物譜庫創(chuàng)建功能是表征聚合物材料的重要工具，有助于分析人員更輕松地鑒定化學(xué)成分。本技術(shù)概要考察了py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS的熱裂解產(chǎn)物譜庫搜索功能。考察結(jié)果介紹了一種簡單的組合方法，即使用內(nèi)嵌的聚合物譜庫來提高高分子化合物鑒定的可信度。 



優(yōu)勢


  • 熱裂解-APGC-QToF MS是一種有效的分析工具，且可以在LC-QTof同一高分辨率質(zhì)譜平臺實(shí)現(xiàn)拓展。

  • 使用APGC的軟電離技術(shù)可以檢測分子離子，從中得出元素組成用于幫助鑒定化合物。

  • Py-APGC-QToF MS可用于根據(jù)聚合物標(biāo)準(zhǔn)品的平均質(zhì)譜圖創(chuàng)建譜庫，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品，流程化新增和自建庫。



樣品描述

稱取一系列聚合物標(biāo)準(zhǔn)品約0.1 mg，然后加載到兩個(gè)石英棉塞之間的玻璃毛細(xì)管中。將玻璃管放入熱裂解儀自動進(jìn)樣器中，并在GC-EI-MS和APGC-QToF MS上重復(fù)分析三次。 



熱裂解條件

  • 熱裂解儀：CDS 5000，CDS分析型
  • 進(jìn)樣口溫度：310 °C
  • 升溫速率：20 °C/ms
  • 最終溫度：750 °C


GC條件

  • 汽化室模式：分流
  • 分流比：75:1
  • 分流器流量：75 mL/min
  • 進(jìn)樣口溫度：310 °C
  • 色譜柱：Rtx-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25
  • 色譜柱流速：1 mL/min
  • 隔墊吹掃流速：3 mL/min
  • 柱溫箱梯度：45 °C保持5 min，以20 °C/min的速率升至300 °C，最終保持10 min
  • GC總運(yùn)行時(shí)間：27.75 min



質(zhì)譜條件

//

系統(tǒng)1：Xevo TQ-GC

  • 電離模式：EI+

  • 電子能量：70 eV

  • 發(fā)射：300 μA

  • 離子源溫度：250 °C

  • 質(zhì)量范圍：m/z 10–650

  • 掃描時(shí)間：0.1 s

  • GC接口溫度：300 °C


//

系統(tǒng)2：Xevo G2-XS QTof*

  • 電離模式：APGC+電離

  • 電暈電流：3 μA
  • 采樣錐孔電壓：30 V
  • 離子源溫度：150 °C
  • 質(zhì)量范圍：m/z 10-1500
  • 掃描時(shí)間：0.2 s
  • 錐孔氣流速：50 L/h
  • 輔助氣體流速：550 L/h
  • GC接口溫度：280 °C
  • MSE碰撞能量：低能量6 V，高能量15–45 V
*（使用Xevo G3 QTof時(shí)，預(yù)期性能相當(dāng)或更優(yōu)）。



結(jié)果與討論

根據(jù)純聚合物標(biāo)準(zhǔn)品的平均質(zhì)譜圖為每個(gè)儀器配置建立一個(gè)譜庫，并在現(xiàn)有的NIST譜庫平臺中使用該譜庫（圖1）。

圖1.根據(jù)兩種儀器平臺（py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF-MS）分析的聚合物標(biāo)準(zhǔn)品創(chuàng)建的NIST數(shù)據(jù)庫條目示例。


為考察數(shù)據(jù)庫的搜索能力，隨后在與聚合物標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件下分析了塑料和生物塑料樣品，然后在內(nèi)部譜庫中搜索匹配的譜圖。在儀器上以全掃描模式采集數(shù)據(jù)，根據(jù)正向匹配和反向匹配得分，py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS譜庫顯示的匹配結(jié)果相當(dāng)。通常情況下，匹配結(jié)果大于800被視為良好匹配，這就增加了使用譜庫進(jìn)行正確峰歸屬的概率【2】。

例如，兩臺儀器生成的回收PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯）的譜圖搜索主要匹配結(jié)果均為PET標(biāo)準(zhǔn)品。

圖2.py-GC-EI-MS譜庫中PET的譜庫正向匹配和反向匹配得分。

圖3.py-APGC-QToF MS譜庫中PET的譜庫正向匹配和反向匹配得分。


在另一個(gè)生物塑料吸管的譜圖搜索中，正向匹配和反向匹配結(jié)果表明PLA是該樣品的主要成分。

圖4.py-GC-EI-MS譜庫中PLA的譜庫正向匹配和反向匹配得分。

圖5.py-APGC-QToF MS譜庫中PLA的譜庫正向匹配和反向匹配得分。



結(jié)論

py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS均可用于根據(jù)聚合物標(biāo)準(zhǔn)品的平均質(zhì)譜圖創(chuàng)建譜庫。塑料和生物塑料樣品的質(zhì)譜圖可以輕松集成到現(xiàn)有的商業(yè)數(shù)據(jù)庫中（例如NIST），并用于對比搜索真實(shí)樣品，實(shí)現(xiàn)快速推斷鑒定塑料成分。在需要進(jìn)一步表征塑料產(chǎn)品的應(yīng)用中，py-APGC-QToF MS還具有其他優(yōu)勢，例如軟電離可減少碎片并促進(jìn)分子離子檢測，從而提高未知化合物鑒定的可信度【1】。在共聚物分析中也可帶來更多特征性（見參考閱讀）。



參考資料

1. Sanig R., Cojocariu C., Jones R. 熱裂解-氣相色譜-高分辨率質(zhì)譜結(jié)合軟電離技術(shù)，提高聚合物表征的可信度. 應(yīng)用紀(jì)要, 720007599ZH, 2022年4月.


2. NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library Compound Scoring: Match Factor, Reverse Match Factor, and Probability, Jordi Labs. 



參考閱讀

半導(dǎo)體行業(yè)解決方案之共聚物分析




















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