本次方法驗(yàn)證嚴(yán)格遵循多項(xiàng)權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，以 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定離子色譜法》及 HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》為指導(dǎo)，確保驗(yàn)證過程科學(xué)、規(guī)范。

在實(shí)驗(yàn)原理上，樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸離子隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離，經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，依據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)污染物的精準(zhǔn)識(shí)別與量化。

實(shí)驗(yàn)中所選用的試劑與材料均符合高標(biāo)準(zhǔn)要求：實(shí)驗(yàn)用水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水，甲酸純度≥99.5%，乙酸純度≥99.6%，乙二酸純度≥99.6%，搭配孔徑 0.22μm 的微孔濾膜，從源頭保障實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。

圖1 參考標(biāo)準(zhǔn)、原理及實(shí)驗(yàn)試劑材料

2.檢出限與測(cè)定下限表現(xiàn)突出

通過對(duì)樣品進(jìn)行 7 次平行測(cè)定，計(jì)算得出方法檢出限與測(cè)定下限：

? 甲酸：檢出限 0.0003mg/L，測(cè)定下限0.0012mg/L

? 乙酸：檢出限 0.0004mg/L，測(cè)定下限 0.0016mg/L

? 乙二酸：檢出限 0.002mg/L，測(cè)定下限 0.008mg/L

各項(xiàng)指標(biāo)均符合 HJ1271-2022 標(biāo)準(zhǔn)要求，且檢出限保留一位有效數(shù)字并只入不舍，確保數(shù)據(jù)嚴(yán)謹(jǐn)性。

圖4  方法檢出限、測(cè)定下限匯總表

3.精密度與準(zhǔn)確度雙優(yōu)

在精密度測(cè)試中，對(duì)甲酸、乙酸、乙二酸離子標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液系列低、中、高濃度重復(fù)測(cè)定 6 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表現(xiàn)優(yōu)異：

? 甲酸 RSD 范圍為 0.2%-2.1%

? 乙酸 RSD 范圍為 0.20%-1.9%

? 乙二酸 RSD 范圍為 0.25%-1.1%

準(zhǔn)確度測(cè)試采用空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，低濃度與高濃度加標(biāo)回收率均處于合理區(qū)間：

? 低濃度：甲酸 83.9%、乙酸 112.0%、乙二酸 81.9%

? 高濃度：甲酸 97.6%、乙酸 95.4%、乙二酸 99.5%

充分證明該方法檢測(cè)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。

圖5  精密度測(cè)試、準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表

4.重復(fù)性與干擾實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出色

對(duì)濃度分別為 0.025mg/L（甲酸）、0.05mg/L（乙酸）、0.05mg/L（乙二酸）的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù) 6 次重復(fù)性測(cè)試，保留時(shí)間與峰面積的 RSD 均較小，重復(fù)性良好。

同時(shí)，干擾實(shí)驗(yàn)表明，該方法在六種常規(guī)離子存在的情況下，仍能有效分離并準(zhǔn)確檢測(cè)出三種有機(jī)酸，分離度符合要求，不會(huì)受到其他常規(guī)陰離子的干擾。

圖6  重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表和干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)試圖

此次完成 HJ1271-2022 方法驗(yàn)證，既是德合創(chuàng)睿在離子色譜檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域持續(xù)深耕的自然沉淀，也希望能為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所及環(huán)保企業(yè)，提供一份高效、精準(zhǔn)且可靠的檢測(cè)參考。

未來，德合創(chuàng)睿將繼續(xù)聚焦環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)創(chuàng)新，圍繞離子色譜等核心檢測(cè)技術(shù)，打磨更多貼合環(huán)保實(shí)際需求的解決方案。愿以扎實(shí)的技術(shù)積累，為生態(tài)環(huán)境保護(hù)盡一份力，助力守護(hù)藍(lán)天碧水。

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德合創(chuàng)?？茖W(xué)儀器（青島）股份有限公司（北京德合創(chuàng)睿儀器技術(shù)有限公司）始創(chuàng)于2014年，是從事科學(xué)儀器的自主研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及服務(wù)的廠家，通過ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證、ISO45001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證和GB/T 27922-2011售后服務(wù)認(rèn)證（五星級(jí)）。2021年在青島建成投入使用近3500㎡、設(shè)計(jì)年產(chǎn)能達(dá)2500臺(tái)套的高標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)、生產(chǎn)基地，并設(shè)有專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)中心和應(yīng)用服務(wù)中心?，F(xiàn)擁有各類知識(shí)產(chǎn)權(quán)/專利50余項(xiàng)，已獲得國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)、專精特新中小企業(yè)和雛鷹企業(yè)認(rèn)定。公司主要研發(fā)生產(chǎn)離子色譜儀系列、高溫燃燒裂解系統(tǒng)（鹵素分析、PFAS篩查）、高錳酸鹽指數(shù)分析儀、全自動(dòng)CODcr分析儀、全自動(dòng)二氧化硫檢測(cè)儀、游離二氧化硅測(cè)定儀及智能一體化蒸餾儀、液液萃取儀、二氧化硫測(cè)定儀（食/藥）、放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀、水浴冷凝回流提取儀、揮發(fā)油/甲苯法水分測(cè)定儀等多個(gè)系列自動(dòng)化樣品前處理儀器。公司客戶已覆蓋中國(guó)大陸31個(gè)省級(jí)行政單位、超過2000家，在全國(guó)范圍布局有三大運(yùn)營(yíng)和服務(wù)中心（青島、成都、杭州）并設(shè)有多個(gè)辦事機(jī)構(gòu)（濟(jì)南、廈門、西安、武漢等）。