隨著秋季到來,大霧天氣逐漸增多。在這種天氣條件下,空氣中的PM2.5濃度也會出現(xiàn)增長。PM2.5易富集空氣中的有機重金屬、有機污染物等有毒物質(zhì),被人體吸收后產(chǎn)生危害。
空氣濾膜用于采集過濾空氣中的氣溶膠及顆粒物,常見空氣濾膜組成成分有醋酸纖維素、玻璃纖維、石英。
采用具有試劑消耗少、空白低、元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點的微波消解法消解空氣濾膜,有利于對空氣濾膜中重金屬元素進行分析。
儀器與試劑
儀器
TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液。
實驗方法
1、空氣濾膜(石英)
稱取樣品0.2 g(精確至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和3 mL氫氟酸,靜置5 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 210 | 30 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5 min, 150℃趕酸至剩余液體小于1 mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
2、空氣濾膜(醋酸纖維素)
稱取樣品0.2 g(精確至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL過氧化氫,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min |
1 | 150 | 2 |
2 | 170 | 2 |
3 | 190 | 30 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5 min, 150℃趕酸至剩余液體小于1 mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3、空氣濾膜(玻璃纖維)
稱取樣品0.2 g(精確至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和2 mL氫氟酸,靜置5 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 210 | 30 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,補加10 mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行二次消解:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min |
1 | 150 | 2 |
2 | 180 | 2 |
3 | 200 | 30 |
實驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
結(jié)果與討論
實驗選擇的三類空氣濾膜樣品取樣量均為0.2 g,分別采用硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸+氫氟酸+飽和硼酸溶液的混酸體系進行實驗,最高溫度210℃,樣品均可完全溶解。
注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續(xù)必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。
2、實際實驗中根據(jù)濾膜中吸附物的成分與含量,選擇最佳的取樣量與實驗參數(shù)。
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