摘要
目前市場(chǎng)上Zeta電位的表征方法有電泳光散射技術(shù),流動(dòng)電位法以及電聲法,而電泳光散射技術(shù)是一種傳統(tǒng)的Zeta電位表征方法,在懸浮液濃度較高時(shí)結(jié)果會(huì)受到嚴(yán)重影響,因此可能需要將樣品稀釋多個(gè)數(shù)量級(jí),得到足夠透明的懸浮液才能測(cè)量出可靠的結(jié)果。樣品的稀釋通常不會(huì)導(dǎo)致顆粒尺寸發(fā)生顯著變化,但它會(huì)改變 Zeta 電位,因?yàn)橄♂寱?huì)改變?nèi)芤汉皖w粒表面之間建立的平衡。顆粒表面和溶液整體之間存在動(dòng)態(tài)平衡,如果要獲得有意義的數(shù)據(jù),就不能破壞這些平衡。
本文采用美國(guó)Colloidal Dynamics公司(簡(jiǎn)稱CD公司)生產(chǎn)的以多頻電聲法原理的高濃漿料Zeta電位分析儀ZetaProbe測(cè)量了高濃度電池漿料樣品的Zeta電位,并比較了不同稀釋倍數(shù)下樣品的Zeta電位,以及Zeta電位隨pH的變化情況。多頻電聲方法的最大優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需稀釋直接精確測(cè)量膠體懸浮液原液的Zeta 電位,對(duì)于實(shí)際的應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。
本次實(shí)驗(yàn)對(duì)電池行業(yè)的正負(fù)極漿料以及粘結(jié)劑在不稀釋的狀態(tài)下進(jìn)行原液測(cè)量Zeta電位。采用的測(cè)量?jī)x器是美國(guó)CD公司的高濃漿料Zeta電位分析儀。
由下表可知樣品的固含量都較高,本次測(cè)試使用攪拌杯(圖1右側(cè)樣品杯)使樣品混合均勻并防止沉淀。
樣品信息如下:
圖1. 樣品杯
(左:磁力攪拌180ml;右:機(jī)械攪拌270ml)
實(shí)驗(yàn)一 Zeta電位測(cè)試(原液測(cè)量)
樣品混合均勻后取270ml樣品置于攪拌杯中,并設(shè)置合適轉(zhuǎn)速(0~500rpm),即可開(kāi)始測(cè)量。
*注:kappa值為雙電層厚度的倒數(shù)
實(shí)驗(yàn)二Zeta電位測(cè)試(稀釋不同倍數(shù))
1號(hào)和4號(hào)樣品用純水稀釋不同倍數(shù)后測(cè)量Zeta電位,以討論稀釋對(duì)樣品Zeta電位的影響。
從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,稀釋對(duì)于Zeta電位結(jié)果有明顯的影響,對(duì)于需要大量稀釋的電泳法來(lái)說(shuō),影響將更為明顯。
實(shí)驗(yàn)三 pH滴定
使用1.0mol/LKOH溶液對(duì)4號(hào)樣品進(jìn)行滴定,得到如下pH-Zeta電位變化曲線,等電點(diǎn)(IEP)為pH11.86。
圖2. pH-zeta電位變化曲線
結(jié)論
使用ZetaProbe電位分析儀可以快速測(cè)量高濃度漿料的Zeta電位而無(wú)需稀釋,且數(shù)據(jù)重復(fù)性好又可靠。
美國(guó)CD公司生產(chǎn)的高濃漿料Zeta電位分析儀ZetaProbe是目前使用最容易使用,最準(zhǔn)確的Zeta電位分析儀。對(duì)于高達(dá)60% v/v濃度的樣品。也無(wú)需稀釋或樣品前處理即可直接測(cè)量,儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)緊湊,具有內(nèi)置自動(dòng)滴定裝置,多功能傳感器及高度人性化操作軟件,使Zeta電位的測(cè)量變得如此的簡(jiǎn)單快速。儀器可配全自動(dòng)滴定裝置自動(dòng)并快速的提供等電點(diǎn)(IEP)測(cè)量,以及定量濃度滴定提供最佳分散劑或絮凝劑的配方選擇。主要應(yīng)用于電池正負(fù)極漿料、半導(dǎo)體拋光粉漿料(CMP)、陶瓷等高濃漿料以及用其它儀器很難測(cè)量的漿料都可用ZetaProbe直接進(jìn)行測(cè)量。
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