色譜質(zhì)譜的在線聯(lián)用將色譜的分離能力與質(zhì)譜的定性分析能力結(jié)合起來，實現(xiàn)對復雜混合物更準確的定性和定量分析，而且也簡化了樣品的前處理過程，使樣品分析更簡單。

色譜質(zhì)譜聯(lián)用包括氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS），這其中GC-MS發(fā)展較早，是Z早的商品化聯(lián)用儀器，適宜分析小分子、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定、能氣化的化合物，并具有非常高的靈敏度（10-15克），在農(nóng)藥、環(huán)保、藥物、興奮劑等方面具有廣泛的用途。通過離子源離子化樣品如電子轟擊方式（EI），得到的譜圖，可與標準譜庫對比，從而進行物質(zhì)分析。

針對GC-MS，小編就GC-MS的原理以及日常維護進行了系統(tǒng)的整理，希望對大家的日常使用有所幫助。

【一】 原理

氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是由氣相色譜（GC）和質(zhì)譜檢測器（MS）兩部分結(jié)合組成的，其中質(zhì)譜儀由離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們都被固定在真空總管內(nèi)。

該技術(shù)利用氣相色譜的分離能力，將混合物中的組分分離，通過接口進入到高真空狀態(tài)的質(zhì)譜儀中，其中，接口是液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵，它可以保證色譜和質(zhì)譜兩個系統(tǒng)的壓力匹配；然后通過離子源的作用使樣品成為離子，常見的離子化方式有電子轟擊離子化（EI）、化學離子化（CI）、場解吸離子化（FDI）等、負離子化學離子化（NICI）等。

電離室中產(chǎn)生的離子在質(zhì)量分析器中按照荷質(zhì)比（m/z）大小被分開，進行質(zhì)譜檢測，

常見的質(zhì)量分析器包括四級質(zhì)量分析器、磁式扇形質(zhì)量分析器、雙聚焦質(zhì)量分析器等；隨后不同荷質(zhì)比的離子到達檢測器，離子束信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，并將信號放大，常用的檢測器是電子倍增器，當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2-3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。Z后獲得質(zhì)譜圖--帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對強度之間關(guān)系的棒圖，質(zhì)譜圖中Z強峰稱為基峰，其強度規(guī)定為1**%，其它峰以此峰為基準，確定其相對強度。

【二】 保養(yǎng)維護

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當重要。

(1)換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度要適當，太長或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的Zdi和Z高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定Z高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。

(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

(3)色譜柱的安裝：色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。

柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3、離子源和預桿的清洗

清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。

將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,ZD擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。

氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,Z后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-674.html