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與時俱進(jìn), 賽默飛食品中全氟液質(zhì)高分辨方案NEW

來源:賽默飛色譜與質(zhì)譜中國 更新時間:2025-03-31 17:15:13 閱讀量:328
導(dǎo)讀:賽默飛食品中全氟的高分辨方案,與時俱進(jìn),面面俱到,助您不再談氟色變!

關(guān)注我們,更多干貨驚喜好禮

田雪飛

什么是PFAS?

PFAS是一類在烷基鏈上存在多個氟原子的有機(jī)化合物,包括全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸 (PFOS)等化合物;碳氟鍵是最強(qiáng)的鍵之一,具有化學(xué)惰性和耐高溫性,這些化學(xué)物質(zhì)在環(huán)境中不易被降解。由于其生物持久性,它們通常被稱為“永遠(yuǎn)的化學(xué)物質(zhì)”。被廣泛應(yīng)用于食品接觸材料、紡織品、不粘鍋涂層、阻燃劑等工業(yè)和消費(fèi)品領(lǐng)域中。


食品中檢測的必要性

多國的暴露評估數(shù)據(jù)表明,飲用水是人體攝入PFAS污染的主要途徑,但隨著PFAS在生物鏈中的不斷累積,其傳播途徑已變得更為復(fù)雜和廣泛。歐盟食品安全局針對食品中的PFAS情況發(fā)表了科學(xué)意見,指出除了飲用水外,魚、水果、雞蛋及其衍生品也是含有PFAS較多的物質(zhì)。

由于這些“永久性化學(xué)品”非常穩(wěn)定并且易于在植物和動物組織中進(jìn)行生物蓄積,因此迫切需要分析其基質(zhì)中所含的 PFAS。


國內(nèi)外法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)

面對PFAS的潛在威脅,制定有效的預(yù)警措施和防控手段顯得尤為重要,各國紛紛采取行動,力求減少PFAS的暴露和污染。2010年3月17日,歐盟委員會發(fā)布2010/161/EU號議案,建議對食品中的PFAS進(jìn)行監(jiān)測;2022年12月8日,歐盟委員會法規(guī)(EU)2022/2388 發(fā)布,修訂了關(guān)于某些食品中全氟烷基物質(zhì)最高含量的法規(guī),該條例自2023年1月1日起施行。

目前國內(nèi)針對PFAS的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB 5009.253-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》。但該標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定了PFOS和PFOA含量的測定方法,PFAS家族龐大,除了研究最熱門的全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)之外,還有其他眾多成員。

正在修訂的國標(biāo)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中全氟和多氟化合物的測定》,將適用于食品中18種全氟烷基化合物、8種全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分異構(gòu)體、4種全氟烷基化合物替代物,共計30種全氟/多氟烷基化合物的測定。


賽默飛食品中全氟方案:

一針進(jìn)樣,定量定性兼得!

樣品前處理方法:參考此正在修訂的國標(biāo)方法前處理過程

驗證了雞肉、牛肉、羊肉等3種常檢動物源基質(zhì)中方法的線性范圍、定量限(LOQ)、回收率、重現(xiàn)性等。包含近60種全氟化合物,均滿足國標(biāo)定量限(0.02μg/kg)的要求。

儀器方法:采用液質(zhì)高分辨儀器全掃描/數(shù)據(jù)非依賴二級質(zhì)譜掃描(Full MS/DIA)模式

本方案采用全新的Thermo Scientific? Orbitrap Exploris 高分辨平臺。Orbitrap高分辨質(zhì)譜具有高分辨率、高靈敏度、高質(zhì)量精度和寬動態(tài)范圍等特點(diǎn)。由于PFAS家族龐大,并且有更多 PFAS 不斷問世,采用液質(zhì)高分辨質(zhì)譜比三重四極桿質(zhì)譜更有優(yōu)勢,除了定量和鑒定目標(biāo) PFAS 外,還能夠?qū)ζ渌悄繕?biāo) PFAS 的化合物利用Compound Discoverer軟件進(jìn)行定性分析,從而發(fā)現(xiàn)更多PFAS化合物。

定量策略:



全掃描FullMS采集的數(shù)據(jù),利用母離子質(zhì)荷比可以對化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定量,Orbitrap高分辨質(zhì)譜憑借低至百萬分率(ppm)的質(zhì)量精度和高質(zhì)量分辨率,質(zhì)量選擇性更高,有助于克服食品復(fù)雜組織提取物分析中的基質(zhì)干擾,減少假陽性,化合物定量上更有優(yōu)勢。

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100 pg/mL 標(biāo)準(zhǔn)品中 PFAS 化合物的提取離子流圖

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部分全氟化合物的校正曲線(10~10000pg/mL)

(點(diǎn)擊查看大圖)



向下滑動查看所有內(nèi)容

通過加標(biāo)回收實(shí)驗對方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行評價,向3種空白基質(zhì)樣品(雞肉、牛肉、羊肉)中進(jìn)行2個不同水平的標(biāo)準(zhǔn)添加(0.5倍國標(biāo)定量限、2倍國標(biāo)定量限),加標(biāo)回收率及重現(xiàn)性結(jié)果良好。

兩種添加濃度下3種基質(zhì)PFAS 化合物的平均回收率

(點(diǎn)擊查看大圖)

兩種添加濃度下3種基質(zhì)PFAS 化合物回收率的平均 RSD(點(diǎn)擊查看大圖)

滑動查看更多


定性策略:



憑借Orbitrap高分辨質(zhì)譜對未知物分析的強(qiáng)大鑒定功能,采集到的非依賴二級質(zhì)譜掃描DIA數(shù)據(jù),通過Compound Discoverer軟件,對未知PFAS進(jìn)行分析。

Compound Discoverer利用內(nèi)嵌的包括在線及本地質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行搜庫,多個數(shù)據(jù)庫相互補(bǔ)充,增加PFAS鑒定的全面性和準(zhǔn)確性。

針對全氟的專屬數(shù)據(jù)庫:Mass Lists-全氟篩查數(shù)據(jù)庫,包含上萬種全氟化合物。最大限度地增加篩查覆蓋度。同樣,用戶也可根據(jù)自己的需要對MassList自行擴(kuò)充。

(點(diǎn)擊查看大圖)

利用CD自帶CompoudClasses節(jié)點(diǎn)功能, 可以根據(jù)需要建立PFAS特色的二級特征離子碎片數(shù)據(jù)庫,有利于非靶向篩查過程中對含有相同二級特征的未知物進(jìn)行碎片標(biāo)注及定性研究。

(點(diǎn)擊查看大圖)


總   結(jié)

在本次研究中,針對三種不同動物源性基質(zhì)中的全氟化合物進(jìn)行分析,前處理參考正在修訂的國標(biāo)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中全氟和多氟化合物的測定》,在全新的Thermo Scientific? Orbitrap Exploris 高分辨平臺上開發(fā)了液質(zhì)高分辨方案。該方案同時兼具優(yōu)異的定量和定性功能,方法表現(xiàn)出卓越的靈敏度和特異性,有望作為擴(kuò)展 PFAS 目標(biāo)化合物乃至拓展更復(fù)雜基質(zhì)的優(yōu)秀平臺。

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