01

樣品前處理

02

儀器配置與參數(shù)

03

iCAP PRO Series ICP-OES光學(xué)分辨率及像素分辨率測評

iCAP PRO Series ICP-OES使用了大光柵常數(shù) d和大閃耀角 β 的中階梯光柵二維分光系統(tǒng)，有效光譜級次可達(dá)80級，進(jìn)而保證了高光學(xué)分辨率水平，Mo 202.030nm半峰寬/光學(xué)分辨率達(dá)到0.006nm。同時配備了12μm連續(xù)像素結(jié)構(gòu)的面陣式電荷注入式檢測器(CID)，為儀器提供了極為出色的色散率指標(biāo)，像素分辨率可達(dá)0.002nm。受益于iCAP PRO Series ICP-OES的光學(xué)系統(tǒng)和大面積檢測器綜合帶來的分光色散能力，這對于應(yīng)對復(fù)雜稀土永磁材料基體光譜的鄰近譜線干擾和跨級光譜干擾是極為重要的，使得中階梯光柵二維分光結(jié)構(gòu)的ICP-OES對稀土永磁材料中0.01%量級元素進(jìn)行檢測，獲得較為可靠的雜質(zhì)元素結(jié)果準(zhǔn)確性。

圖： 0.006nm光學(xué)分辨率和0.002nm像素分辨率

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注1：光學(xué)分辨率=1/2峰高處峰寬，即半峰寬=202.036-202.030=0.006nm

注2：像素分辨率=半峰寬÷像素寬度，即0.006÷2.647=0.002nm

04

稀土永磁基體中光譜干擾評估與分析譜線選擇優(yōu)化指導(dǎo)

由于iCAP PRO Series ICP-OES采用了連續(xù)像素結(jié)構(gòu)的大面陣檢測器，對比線陣式或通道型小面陣式檢測器，具有更為豐富的供選譜線，譜線數(shù)量可達(dá)50000條以下。同時Qtegra ISDS軟件依照NIST Atomic Spectra Database Lines Data原子光譜譜線庫，為每一條分析譜線提供精準(zhǔn)的干擾模型，這對于復(fù)雜基體樣品分析SOP的制定最終譜線是重要一環(huán)，由此為后期的精準(zhǔn)全定量分析做出必要性提供依據(jù)，表現(xiàn)了Qtegra軟件出色的分析輔助功能便利性。

圖：NIST硫元素標(biāo)準(zhǔn)譜線示例和Qtegra光譜干擾模型參考（點擊查看大圖）

結(jié)合Qtegra光譜干擾理論模型，中重稀土Dy、Tb、Lu、Tm代表的參考譜線及光譜結(jié)構(gòu)如下：

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05

稀土永磁材料中主量元素穩(wěn)定性測試

稀土永磁材料中主量元素分析無需考慮譜線干擾問題，測試數(shù)據(jù)的精密度和長期穩(wěn)定性是最為主要的關(guān)注點，這將直接影響生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量控制和生產(chǎn)成本控制等多方面因素，因此測試選取Nd 15.0%、Fe 50.0%、B 1.50%、Pr 22.0%質(zhì)控樣品進(jìn)行測試穩(wěn)定性，以各含量的 ±1%偏差做為質(zhì)控警告限值，以±2%偏差做為質(zhì)控失敗限值；每15min測量一次，即連續(xù)監(jiān)控2.5小時后，4種主量元素全部滿足質(zhì)控監(jiān)測要求，表現(xiàn)為良好的穩(wěn)定性性能。

圖：Nd Fe B Pr主量元素2.5小時穩(wěn)定性測試

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06

17種元素測試結(jié)果及加標(biāo)回收率

測試選擇了3種稀土永磁樣品進(jìn)行加標(biāo)實驗，分別控制加標(biāo)含量水平為0.01%，通過下述表格可以看到，當(dāng)含量為0.000X~0.0X00%范圍時，各元素0.01%含量加標(biāo)回收率可以控制在80~120%，因此通過選擇篩選后的譜線和精細(xì)化的數(shù)據(jù)積分區(qū)域調(diào)整，能夠有效應(yīng)用17種(雜質(zhì))元素的日常檢測工作，包括應(yīng)用于釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關(guān)物項實施出口管制的測定需求。

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