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使用 7 種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），每種物質(zhì)制備兩份熔片樣品以建立校準(zhǔn)曲線。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括 NIST（696b、600、696、697）和 GBW（07177、07181、07182）。熔片樣品采用助熔劑（50% Li₂B₄O₇ / 50% LiBO₂）與樣品質(zhì)量比 1:10 的比例制備，通過 Eagon 2 自動(dòng)電控熔樣機(jī)在 1150℃下完成熔融過程。

本實(shí)驗(yàn)使用 Epsilon 4 能量色散 X 射線熒光光譜儀，配備 10W、50kV 銀靶 X 射線管、6 個(gè)濾光片、氦氣吹掃裝置、高分辨率硅漂移探測器（SDD）、 10 位可移動(dòng)進(jìn)樣器及樣品自旋裝置。

圖1.Eagon2 電控熔樣機(jī)（左） ，Epsilon 4 能量色散X射線熒光光譜儀（右）

根據(jù)測量樣品中不同元素設(shè)置不同的測量條件：

• 測量元素Al?O?、MgO、P?O?、SO?、SiO?，檢測條件為：5kV、2000μA，測量時(shí)間60s，氦氣分析介質(zhì)，無需濾光片。

• 測量元素CaO、Cr?O?、Fe?O?、K?O、MnO、TiO?，檢測條件為：12kV，800μA，測量時(shí)間120s，空氣分析介質(zhì)，薄Al濾光片。

• 測量元素ZnO 和ZrO? ，檢測條件為：50kV，200μA，測量時(shí)間60s，空氣介質(zhì)，銀濾光片。

測量NIST鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧化鋁和二氧化硅的光譜如如下：

圖2. NIST 696B標(biāo)準(zhǔn)樣品在5kV，氦氣環(huán)境下的光譜圖，顯示出探測器優(yōu)異的分辨率和高靈敏度。

圖3. 鋁土礦中Al₂O₃ 的工作曲線

圖4. 鋁土礦中Fe₂O₃的工作曲線

圖5. 鋁土礦中TiO₂ 的工作曲線

圖 3、圖 4、圖 5 分別為熔融鋁土礦中氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦的校準(zhǔn)曲線，表明有證濃度與檢測強(qiáng)度之間具有良好的相關(guān)性。表 1 列出了各化合物校準(zhǔn)的均方根（RMS）值，檢出限（LLD）根據(jù)上文中測量條件中的檢測時(shí)間計(jì)算得出。

表1. 工作曲線概況

* RMS（均方根）表示回歸的質(zhì)量。 校準(zhǔn)精度越高，均方根值越小。

為測試 Epsilon 4 光譜儀的精密度，對(duì) NIST 698 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了 20 次重復(fù)檢測，結(jié)果如表 2 所示。

檢測結(jié)果與有證濃度高度吻合，重復(fù)檢測的低均方根值表明整個(gè)系統(tǒng)具有良好的穩(wěn)定性。

表2. 重復(fù)性測試結(jié)果