一、概述
草甘膦,作為全球使用最廣泛的除草劑,在提升農(nóng)業(yè)效率的同時,其殘留問題也日益成為消費(fèi)者、監(jiān)管機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。因其具有極性強(qiáng)、無紫外吸收且沸點(diǎn)高等特點(diǎn),檢測難度較大。
二、高效液相色譜-柱后衍生法
1.檢測原理
采用陰離子或陽離子交換色譜法對草甘膦及氨甲基膦酸進(jìn)行分離;經(jīng)柱后衍生化處理:先以次氯酸鹽溶液將草甘膦氧化為氨基乙酸,再使氨基乙酸與鄰苯二甲醛(OPA)和2 -巰基乙醇發(fā)生反應(yīng),生成具有熒光基團(tuán)的衍生物,最終采用熒光檢測器進(jìn)行檢測。
2.儀器方法
2.1 液相條件
2.2衍生條件
| 0.5 mL/min | |||
| 0.3 mL/min |
注:(1),(2),(3)均為包含在Pribolab?草甘膦衍生試劑包中(貨號:YS-GP-001)
3.檢測結(jié)果
采用Pribolab MDS-3000柱后衍生儀及草甘膦衍生試劑包,對草甘膦系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度:25、100、250、500、1000 μg/L)進(jìn)行分析,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,該曲線在濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為1.0000。
1. 25 μg/L草甘膦色譜圖
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)=1.0000
4.方案配置
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 型號 |
EQ-MDS 2020 | Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng) | MDS-3100 |
EQ-MDS 2010 | Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng) | MDS-3000-S |
STD#9402 | Pribolab?1000μg/mL水中的草甘膦 | GB/T 23750 |
YS-GP-001 | Pribolab?草甘膦衍生試劑包 | 1000ml |
EH04075 | Pribolab?草甘膦衍生專用色譜柱 | 4.6×250mm 5μm |
STD#9436 | Pribolab?草甘膦、氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)品 | 1.2mL |
CAX 5002 | CAX陽離子交換柱 | / |
PRE-N1001 | 草甘膦前處理專用柱 | / |
STD#9402U | Pribolab?100ug/ml水中1,2-C13N15草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品 | 1.2mL |
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