實(shí)驗(yàn)室中制備催化劑的方法多種多樣，選擇合適的制備方法取決于所需催化劑的類型、性質(zhì)以及應(yīng)用場景。

• 沉淀法廣泛應(yīng)用的制備無機(jī)催化劑的方法，通過將兩種或多種可溶性鹽類溶液混合，產(chǎn)生難溶的沉淀，經(jīng)過洗滌、干燥、煅燒等步驟制得催化劑。這種方法適用于制備多種金屬氧化物和硫化物催化劑；

• 浸漬法是通過將催化劑載體浸入含有催化劑前驅(qū)體的溶液中，使前驅(qū)體物質(zhì)均勻分布在載體表面或孔道內(nèi)，經(jīng)干燥和煅燒后得到催化劑。這種方法適用于貴金屬催化劑和多組分催化劑的制備；

• 溶膠-凝膠法是通過水解和縮合反應(yīng)將金屬有機(jī)前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為均勻的溶膠，進(jìn)而通過干燥和熱處理過程轉(zhuǎn)化為凝膠，最終得到多孔的催化劑。這種方法適合制備具有特定孔結(jié)構(gòu)的催化劑；

• 熱分解法是將含有催化劑前驅(qū)體的化合物加熱至一定溫度，使之分解成所需的催化劑。這種方法常用于制備納米催化劑和某些金屬催化劑；

• 機(jī)械合成法通過高能球磨或研磨等機(jī)械力將不同的原料混合和粉碎，直至形成均勻的混合物，然后通過后續(xù)的熱處理制得催化劑。這種方法適用于固體催化劑的制備；

應(yīng)用實(shí)例——制備加氫催化劑

本文引用《機(jī)械球磨法制備NiMo催化劑及其在菲加氫中的應(yīng)用》（DOI: 10.19906/j.cnki.JFCT.2022045）來說明采用機(jī)械球磨法可以制備NiMo催化劑。原文與研究人員通過XRD、XPS 等表征其結(jié)構(gòu)后，進(jìn)一步探究 Ni/(Ni+Mo) 比對催化劑組成和結(jié)構(gòu)及菲加氫性能的影響。

研究人員稱取定量Al(NO₃)₃·9H₂O、 (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、Ni(NO₃)₂·9H₂O 和 (NH₄)₂CO₃ 置于球磨罐中，球磨1h、干燥12h后，于500℃焙燒3h制得NiMo/Al₂O_3，記為NixMoy-z，其中x和y分別為Ni和Mo在催化劑中的質(zhì)量含量，z為Ni/(Ni+Mo) 物質(zhì)的量之比。然后按照 S/Mo物質(zhì)的量之比為3.0和4.5，稱取一定量硫代硫酸銨 (ATS)，采用等體積浸漬法將其浸漬于NiMo/Al₂O₃ 上，室溫下老化12h后于90℃干燥3h，制得硫化態(tài)的NiMo催化劑。

研究人員采用 XRD對NiMo催化劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，得到不同XRDT圖譜如下。圖片可以看出，在37.5°、45.8°和66.8°處出現(xiàn)了Al₂O₃的特征衍射峰。當(dāng)Ni/(Ni+Mo)比≤0.33 時(shí)，未檢測到Ni物種的衍射峰，說明其分散性較好，當(dāng)進(jìn)一步提高Ni/(Ni+Mo) 比時(shí)，在18.6°處出現(xiàn)了新的衍射峰。當(dāng)固定 Ni/(Ni+Mo) 比為0.33，進(jìn)一步提高M(jìn)o和Ni的含量分別至20%和6%時(shí)，仍未觀察到明顯的Ni、Mo物種的衍射峰，這可能是由于在機(jī)械球磨過程中，強(qiáng)烈的機(jī)械碰撞和剪切作用使得各活性組分均勻分散。

圖1：不同催化劑的XRD圖譜

催化劑的氮?dú)馕?脫附等溫曲線表明催化劑是典型的介孔材料?？讖椒植紴??10nm，平均孔徑為3?5nm。當(dāng) Ni/(Ni+Mo) 比由0.23增加至0.42時(shí)，比表面積和孔體積先增加后降低，于0.33處最大。當(dāng)恒定Ni/(Ni+Mo)比為0.33，Ni和Mo含量增加時(shí)，堵孔效應(yīng)愈發(fā)明顯，致使催化劑的比表面積和孔徑顯著減小。

圖2：催化劑的N₂吸附-脫附等溫曲線和孔徑分布圖

原文章中部分結(jié)論：采用機(jī)械球磨法制備NiMo 催化劑，通過XRD、XPS等表征其結(jié)構(gòu)，探究Ni/(Ni+Mo)比對催化劑組成和結(jié)構(gòu)及菲加氫性能的影響。結(jié)果表明，該法制備的催化劑活性組分Ni和Mo的分散性好，為孔徑集中分布于2?10nm的介孔催化劑。隨Ni/(Ni+Mo)比增加，催化劑的比表面積和Mo含量呈現(xiàn)出先增加后降低趨勢，均于0.33 處達(dá)到最高。

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