01

卡爾費(fèi)休滴定法基于以下兩個氧化還原反應(yīng)：

◆ 反應(yīng)1

甲醇和二氧化硫反應(yīng)生成相應(yīng)的酯。

◆ 反應(yīng)2

加入碘后，酯在耗水反應(yīng)中被氧化成硫酸鹽。當(dāng)水耗盡時，則反應(yīng)結(jié)束。

卡爾費(fèi)休滴定法適用于測定固體、液體、氣體等各種類型樣品中的水分含量。

02

近紅外光譜是通過無損性近紅外光 (780~2526 nm) 與物質(zhì)間的相互作用，對分子振動中的倍頻振動和合頻振動進(jìn)行檢測。而分子中的官能團(tuán) -CH、-NH、-OH、-SH 均可表現(xiàn)出各自獨(dú)特的近紅外吸收譜帶，因此可以用于定量分析。

水（H₂O）分子中因含有大量的-OH，是一種特別強(qiáng)的近紅外吸收劑，其峰值總是在 1400~1550 nm處 和 1900~2000 nm處，近紅外光譜可據(jù)此對水分進(jìn)行定量分析。

近紅外光譜法適用于測定固體、液體和乳霜中的水分含量。

◆ 漫反射測量

◆ 透射測量

◆ 透反射測量

◆ 卡爾費(fèi)休滴定法是一種檢測較低水分含量的通用方法，它的主要優(yōu)點(diǎn)是：無論是經(jīng)常測量的樣品類型，還是第一次遇到的樣品類型，二者均適用。

◆ 近紅外光譜法的顯著優(yōu)勢是：一次測量可同時分析水分、酸值、密度等多個化學(xué)參數(shù)和物理參數(shù)。但近紅外光譜法需要一個方法開發(fā)過程，這意味著它不適用于總是變化的樣品類型（如，不同類型的片劑、不同類型的油品）；不過，對于總是相同的樣品類型，近紅外光譜法則是一種非常好的方法（如，凍干產(chǎn)品中的水分含量、化肥等化學(xué)品中的水分含量）。

- 使用近紅外光譜法測定水分，需要先使用卡爾費(fèi)休滴定法測定樣品中的水分，并將其測定結(jié)果作為模型開發(fā)的參考值；

- 在近紅外光譜法的日常使用過程中，每隔一段時間（如，每測量50次或100次樣品），還需使用卡爾費(fèi)休滴定法來確認(rèn)近紅外光譜的預(yù)測模型是否仍然穩(wěn)健，確保誤差沒有增加。如果發(fā)現(xiàn)這種變化，則需向預(yù)測模型中添加額外的樣品，以覆蓋觀察到的樣品變化。