甘松配方顆粒

      2024年，山東省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》（第十批）的公告 。    其中“ 甘松配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Platisil^? ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503)。

一、品種說明 

【來源】本品為敗醬科植物甘松 Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

【制法】取甘松飲片6700g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.0%～13.0%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。

【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒；氣特異，味苦、有清涼感。

二、特征圖譜 

【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以 0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定條件進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1mL；柱溫為35℃；檢測(cè)波長為254nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

參照物溶液的制備  取甘松對(duì)照藥材1g，加水20mL，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加 50%甲醇制成每1mL含40μg的溶液，即得。 再取去氧甘松醇A對(duì)照品，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg 的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。

供試品溶液的制備  取本品0.2g，研細(xì)，加50%甲醇20mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得。 

測(cè)定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物色譜相對(duì)應(yīng)的9個(gè)特征峰，以綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S1峰，計(jì)算峰1、峰3～峰5與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間，以去氧甘松醇A參照物峰相應(yīng)的峰為S2峰，計(jì)算峰6、峰8～峰9與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間，應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.47（峰1）、1.06（峰3）、 1.31（峰4）、1.63（峰5）、0.92（峰6）、1.14（峰8）、1.30（峰9）。