全氟化合物是新型持久性有機(jī)污染物，因化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面活性低、具有疏水性和親脂性，被用于防污劑、化妝品、醫(yī)藥、電氣和電子零件、紡織品、阻燃劑及殺蟲劑等，使其廣泛存在于水體等各種環(huán)境介質(zhì)中。全氟化合物持久性極強(qiáng)，具有高度的生物蓄積性和生物放大性，并且能夠遠(yuǎn)距離遷移，由于C-F鍵的鍵能較高，故其性質(zhì)較穩(wěn)定，不易發(fā)生水解、光解、降解及代謝作用，可在水里持久存在。

GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分，主要涉及生活飲用水中有機(jī)物的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)由國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)于2023年3月17日聯(lián)合發(fā)布，并于2023年10月1日實(shí)施，代替了GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》。

參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸，重現(xiàn)了此方案，使用UPLC-MS/MS法，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量，ProElut PWA 150mg/6mL(Cat.#：65813)凈化，Endeavorsil^? C18，2.1mmx50mm，1.8μm(Cat.#: 87002)色譜柱分析了自來水和純凈水樣品中11種全氟化合物，加標(biāo)水平5ng/L和50ng/L的樣品回收率范圍60%-100%。

本方案適用于自來水、純凈水中11種全氟化合物的檢測(cè)。

(1) 11種全氟化合物準(zhǔn)儲(chǔ)備液：迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48009)；

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，30%甲醇逐級(jí)稀釋，配制成終濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;

(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，30%甲醇逐級(jí)稀釋，配制成終濃度1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

預(yù)處理：量取1L待測(cè)水樣，加入4.625g乙酸銨后pH調(diào)節(jié)至6.8-7.0，混勻。

ProElut PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)

(1) 活化：依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇、10mL純水活化；

(2) 上樣：將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱，流速控制在8mL/min；

(3) 淋洗：上樣結(jié)束后用5mL 0.025mol/L乙酸銨水溶液(pH 4.0)和12mL純水淋洗，負(fù)壓抽取15min吹干固相萃取柱；

(4) 洗脫：依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進(jìn)行洗脫，收集全部洗脫液于玻璃氮吹管中；

(5) 氮吹：將收集的樣品在40℃水浴溫度下氮吹至近干，用30%甲醇水溶液定容至1mL，渦旋混勻，待測(cè)。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)

流速：0.3mL/min        

進(jìn)樣量：5μL      

柱溫：40℃

流動(dòng)相：A: 5mmol/L乙酸銨水溶液           B: 甲醇

梯度設(shè)置

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

(1) 自來水

(2) 純凈水